Состав мембраны жидкостного ионоселективного электрода для определения содержания ванадия

СООЭ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИН Б 27/30 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Ленинградский государственный университет им. А. А. Жданова (72) В. А. Лугинин, В. И. Комова, А.П, Грекович и Т.И, Пальникова (53) 543257(088.8)(54) СОСТАВ МЕМБРАНЫ ЖИДКОСТНОГО ИОНО СЕЛЕКТИВНОГО ЭЛЕКТРОДА ДПЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ (Ч)(57) Изобретение относится к аналити ческой химии, а именно к ионометрии, и может быть использовано для потенциометрических измерений, содержания ванадия (Ч) в водных растворах, Целью изобретения является получениесостава жидкой мембраны ионоселективного электрода с целью обеспеченияпрямого потенциометрического определе.ния ванадия (Ч) в водных растворах,В состав мембраны входят хелат-мемб"раноактивное вещество, в качестве которого в предлагаемом изобретениииспользуют 5,7-дибромоксихинолин иорганический растворитель, в качестве которого применяют смеси гексилового спирта и хлороформа при определенных соотношениях компонентов,мас.7.: 5,7-дибромоксихинолин 0,050,15; гексиловый спирт 20,0-35,0;хлороформ 64,95-79,95, Предлагаемоеизобретение позволяет с высокой избирательностью определять содержаниеионов ванадия в водных растворах.Изобретение относится к аналитической химии, а точнее к ионометрии,и может быть использовано для потенциометрических измерений концентрацииванадия (Ч) н воднык растнорах,с целью контроля состава жидких сред вразличных областях народного хозяйства, например в гидрометаллургии, атакже в анализе сточных вод промьпп Оленных предприятий.Целью изобретения является обеспечение избирательного определения ванадия (Ч) н водных растворах.На чертеже представлен калибровочный график зависимости потенциалаэлектрода от содержания ванадия (Ч).П р и м е р, Навеску 0,0227 г5,7-дибромоксихинолина растворяют в15 мл смеси гексилового спирта и хлороформа н соотношении 1:2 (по объему)н стаканчике при перемешивании намагнигной мешалке. Получают следующийсостав, мас,7; 5,7-дибромоксихинолинО,1; гексиловый спирт 20,0; хлороформ 79,89, Полученный раствор переносят в делительную воронку и добавляют 5.мл раствора нанадата аммония,имеющего рН 2,5 и содержащего и растворе такое количество ванадия (Ч), 3 Очтобы соотношение металл-реагент было 1;2. Встряхивают смесь в течение2-3 мин, отделяют органическую фазуи переносят ее н среднюю камеру трехкамерной измерительной ячейки. С одной стороны жидкостной мембраны помещают стандартный раствор ванадия (Ч)концентрации 0,1 М, имеющий рН 2,5,с другой стороны - растворы переменных концентраций ванадия с одинаковой 40ионной силой, устанавливаемой по хлориду натрия в качестве фонового электролита, и рН 3,0. Измерения потенциала ведут с помощью иономера И.Анализируемые растворы ванадия (Ч) 45переменных концентраций получают разбавлением 0,2 М раствора ванадатанатрия или ванадата аммония, нейтрализонаиного до значения рН 3,0. Каквидно из графика, для растворов, содержащих ванадий (Ч), наблюдается изменение потенциала электрода с жидкойэкстракционной мембраной в зависимости от концентрации ванадия в растворе,Потенциалопределяющим ионом яв 1 фляется катион ЧО(ОН) , Наклон градуироночного графика составляет около28 мВ па единицу рХ и хорошо согласу О, 05-0, 15 20, 0-35, О64,95-79,95 ется с теоретическим значением для двухзарядного катиона.Индикаторная мембрана отличается достаточно высокой с електинностью к ионам ванадия (Ч) нрисутствии посторонних катионов и анионов, Коэффициенты селективности мембран на основе хелата ванадия (Ч) с 5,7-дибромоксикинолином следующие:Натрий 7,5 10Калий 7,5 1 ОЦезий 1,5 10Аммоний 1,5 10Магний 2,0 10Кальций 1,О 1 ОХлорид 7,5 10фторид 7,5 10Т е траф тор 6 ора т 7, 5 10Трилонат 5,0 1 ОЦитрат 2,5 ОПри определении коэффициента селектинности концентрация ванадия (Ч) равна 3 10 М, концентрации мешающего иона меняются н следующих пределах: натрий и калий 10 - 4 10 М; цезий, аммоний, магний и кальций10 -2 О М; хлорид, фторид, тетрафторборат 10 - 4,0 1 О М, цитратз е иона 10 - 1 2 10 М, трилонат 10 6 10 М.11 редел обнаружения ванадия (Ч) для предлагаемой мембраны ионоселективного электрода равен 3 10 М, Время установления равновесного потенциала составляет 2-3 мин. Электродная функция мембраны воспроизводится в течение 1 мес, при этом угловой коэффициент и значения потенциалов изменяются незначительно (в пределах 2-3 мВ).Формула и з о б р е т е н и яСостав мембраны жидкостного ионоселективного электрода для определения содержания ванадия (Ч), включающий мембраноактинное вещество - хелат и растноритель, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью обеспечения избирательного определения ванадия (Ч) н водных растворах, в качестве хелата использован 5,7-дибромоксихинолин, а в качестве органического растворителя - смесь гексилового спирта с хлороформом при следующем соотношении компонентов, мас7.:5,7-ДибромоксихинолинГексилоный спиртХлороформ392481 оставитель А. Кехред И.Верес тинКорректор Рыбченко Ред роши Тирам 847 Подпи ВНИИПИ Государственного комитетапо делам иэобретений и открытий 035, Москва, 3-35, Раушская наб.,Закаэ 1887/4 сное СССР