Амперометрический способ количественного определения стабильных нитроксильных радикалов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
( фРд Уъ о тЕНИЯ ИЗОБР ИДЕТЕЛЬСТВ СА К АВТОРСКОМ еМ ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(56) Авторское свидетельство СССР Р 340335, кл. С О 1 М 27/04, 1968.Розанцев Э.Г. Стабильные иминоксильные радикалы, М;: Химия, 1970, (54) АМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТАБИЛЬНЫХ НИТРОКСИЛЬНЫХ РАДИКАЛОВ(57) Изобретение относится к анали тической химии органических соедин нии. Цель изобретения - увеличениечувствительности и селективности определения стабильных нитроксильныхрадикалов. Амперометрическое титрование проводят с использованием двухиндикаторных электродов. Разностьпотенциалов между электродами составляет не менее 0,01 В. Содержание радикала определяют по току образующейся в ходе титрования редокс-пары радикал-аммоний-катион, Изобретениедает возможность испольэовать егодля изучения радикально-ценных и окислительно-восстановительных процессовв биологических объектах. 2 табл.Число Титруемый радикал Пример электронов,наяошибка,участующих реаки 17,3 1,17 12,5 2,34 17 Н 2,8 с 3 3,6 3,48 Изобретение относится к аналитической органической химии, а именно к способу количественного определения стабильных нитроксильных радикалов амперометрическим титрованием.Целью изобретения является увеличение чувствительности и селективности определения.П р и м е р, Образец, содержащий 10 иминоксильный радикал (каучук, полимер и т.д.) тщательно перемешивают для равномерного распределения радикала в пробе, Точную навеску помещают в стакан для титрования, добавля ют 15-20 мм органического растворителя, смешивающегося с водой, например ацетона, и перемешивают на магнитной мешалке. Приливают небольшое количество кислоты (серной, уксусной 20 или другой) до кислой реакции раствора и титруют окислителем, например раствором перманганата калия, амперометрически на двух индикаторных электродах при разности потенциалов 25 равной или более 0,010 В, регистри- руя ток редокс-пары стабильный радикал - аммоний-катион. Расход титранта пропорционален количеству иминоксильных групп. Процентное содержание 30 радикала находят по формуле нормальность раствора окислителя 35(1 фп 04 ) эобъем титрующего раствора,молекулярный вес радикала,навеска образца, г,количество групп ) М-О в радикале. Время определения 10-15 мин, Результаты определения ряда радикалов приведены в табл. 1. В табл,2 приведены результаты определения 2,2,6,6-тетраметил-окси-оксила в герметике на основе бутилкаучука в смешанном растворителе толуол в .ацетон - 50 Х-ная уксусная кислота в соотношении 2:1:2,Предложенный способ позволяет определять (микрограммовые (гаммовые) количества стабильных радикалов в присутствии ряда мешающих определению восстановителей, например аскорбиновая, щавелевая кислоты, йодид-ион и др с относительной ошибкой порядка 2-37., что дает возможность использовать его для излучениярадикально-цепных и окислительно-восстановительных процессов в биологических объектах,Формула изобретения Амперометрический способ количественного определения стабильных нитроксильных радикалов путем титрования окислителем в кислой среде, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения чувствительности и селективности определения, титрование проводят с использованием двух индикаторных электродов при разности потенциалов между этими электродами не менее 0,01 В и содержание радикала определяют по току образующейся в ходе титрования редокс-пары радикал - аммоний-катион, .Т а б л и ц а 1,1 2 10,8 5 2,7 ф 0 2 э 78 7 э В присутствии равных количеств аскорбиновой кислоты В присутствии равиВ присутствии рави НС СН ОО НзС В с-о количеств щавелевой кислотколичеств йодида калия 15,2 1,29 11,3 1,74 7,5 2,601374118 Таблица 2 Уи/и Количество Ч,т г Относи 1 0,00010,90 0,1026 2,60 1 0,0001 1,20 0,0821 2,63 0,10 171 0,08 171 0,12 171 1 0,0001 О, 68 О, 1162 3, 17 Составитель Т.НиколаеваТехред М.Ходанич Корректор О.Кравцова Редактор О.Спесивых Тираж 847ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 568/40 Подписное Производственно-полиграфическое предприятие, г,ужгород, ул,Проектная,4 1 0,015 2 0,025 3 0,010 введенногорадикала,7 тельная ошибка,7.
СмотретьЗаявка
4140677, 25.08.1986
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ Р-6603
УСВЯЦОВ АЛДАН АЛЕКСАНДРОВИЧ, МЕДВЕДЕВА ИННА МАРКОВНА, КЕДИК СТАНИСЛАВ АНАТОЛЬЕВИЧ, СЕЧКО НАДЕЖДА АЛЕКСАНДРОВНА
МПК / Метки
МПК: G01N 27/48
Метки: амперометрический, количественного, нитроксильных, радикалов, стабильных
Опубликовано: 15.02.1988
Код ссылки
<a href="https://patents.su/4-1374118-amperometricheskijj-sposob-kolichestvennogo-opredeleniya-stabilnykh-nitroksilnykh-radikalov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Амперометрический способ количественного определения стабильных нитроксильных радикалов</a>
2, 2-диалкил-2н-имидазол-1-оксиды как промежуточные соединения для получения стабильных радикалов имидазолина и способ их получения
Номер патента: 1770322
Опубликовано: 23.10.1992
Авторы: Володарский, Григорьев, Кирилюк
МПК: C07D 233/64
Метки: 2-диалкил-2н-имидазол-1-оксиды, имидазолина-2, промежуточные, радикалов, соединения, стабильных
...промывают насыщенным раствором Ка 2 СОз раза по 50 мл, водные вытяжки объединяют и нейтрализуют 20 серной кислотой. Полученный раствор фильтруют через бумажный фильтр и снова экстрагируют хлороформом 5 раэ по 50 мл. Экстракт сушат М 9 Я 04, хлороформ упаривают, остаток растирают с сухим эфиром. Образовавшийся осадок соединения (д) перекристаллизовывают из смеси этилацетат - гексан 1:1,СВыход - 3 г (60 Я т.пл.107-109 С. ИК спектр (КВг), м, см: 3090 (К=С-Н), 1695 (СО), 1570, 1510 (С=К). УФ спектР(этанол), Лмакс нм, (9 Е ); 236 (4,22), 238 (4,15). Спектр ПМР в СООз, д м.д.; 1,63, ЗН, с, (СНЗ), 2,23, 4 Н, м, (СН 2 СН 2), 7 50, ЗН, м, 7 87, 2 Н, м, (СбН 5), 7 87, 1 Н, с, (К=СН), 10 23, 1 Н, уш, (ОН),Найдено,; С 63,0; Н 5,7; К 11,2 С 1 зН...
Комплексное соединение меди (п) с тиосемикарбазоновым производным стабильного нитроксильного радикала имидазолина, проявляющие противоопухолевую активность
Номер патента: 1059870
Опубликовано: 30.04.1991
Авторы: Володарский, Грунтенко, Ларионов, Николин, Овчаренко
МПК: A61K 33/34, C07F 1/08
Метки: активность, имидазолина-2, комплексное, меди, нитроксильного, производным, противоопухолевую, проявляющие, радикала, соединение, стабильного, тиосемикарбазоновым
...Ю Н 2 нсс н 3 с си 3 О лучшего понимания данногизобретения приводитс за комплексного соеди с тиосемикарбазоновыь стабильного нитроксил имидазолина.П р и м е р, (2,2,5 3-имидазолин-оксилдазопина. Наличие в ИК-спектре соединения широкой полосы в области 3300 г3600 см подтверждает присутствиемолекул воды в составе соединения,В электронном спектре поглощения водного раствора комплексанаблюдаются следующие полосы (Л ,нм (1 ВЕ ): 212 (4,2), 315(2,1)-д-д переход. Положение н интенсивность полосы д-д перехода позволяет предполагать искаженно-тетраэдоическую координацию меди (11),Экспериментальная величина магнитного момента комплекса (2,50 мБ)хорошо согласуется с расчетньи значением (2,45 мБ), Это указывает на наличие в молекуле соединения двух...
Способ количественного определения кислот различной степени диссоциации при их совместном присутствии
Номер патента: 1506350
Опубликовано: 07.09.1989
Авторы: Белов, Дементьев, Егоров, Коренев, Паниди
МПК: G01N 31/16
Метки: диссоциации, кислот, количественного, присутствии, различной, совместном, степени
...нейтрализация сульфогруппы октадецилфенолсульфокислоты, октадецилсульфосалициловой кислоты серной кислоты (по первой ступени диссоциации), второму скачку - нейтрализация карбоксильных групп в октадецилсалициловой кислоте и октадецилсульфосалициловой кислоте, а также сульфогруппы серной кислоты (по второй ступени диссоциации):КЧ, .-=38,34 мг КОН/г 11 29 0 819=20,18 мг КОН/г,где 1,29 - титр раствора гидроксидатетрабутиламмония, мг КОН/мл;0,81, 0,94 и 0,42 - объем, ип,раствора, прошедшего на нейтрализацию кислот в первом-третьем скачкахпотенциала; 0,0271 - навеска, г,смеси. кислот,Используя различие в составе кислот, которые нейтрализуются при раздельном титровании гидроксидом калияи гидроксидом тетрабутиламмония, атакже материальный...
Производные 2, 2, 5, 5-тетраалкил-3-имидазолин3-оксида, как исходные соединения для синтеза стабильных радикалов, и способ их получения
Номер патента: 579272
Опубликовано: 05.11.1977
Авторы: Алиев, Володарский, Гасан-Заде, Кобрин, Мартин, Розанцев, Садыхов, Солдатова, Тормышева, Шапиро
МПК: C07D 233/06
Метки: 5-тетраалкил-3-имидазолин3-оксида, исходные, производные, радикалов, синтеза, соединения, стабильных
...для синтеза стабилв" ных ннтрокснльных радикалов, примени емьк в качестве стабилизаторов, антноксндантоэ индикаторов радиации Датчиков наЩзяжения рабочихвеществ квантовых Генераторов спиновых ме" ТОК В бИОХИМИЧЕСКНХ ИССЛЕДОВаНИЯХ 12 аПроизводные пространственно Ватруд" венных 3-нмидазолннов пойучавт конде- СНЦНЕЙ аХандрСКСЯЛЗМИНОКЕТОНОВ С. хмдракснлаинногруппой у третичного атааа углерода с аииакои з кетоваеи Г 31. Однако этим способом сиате" вированни 3-нмндаэолины содержащие Гиддоксвлаииногруппу вместО амииофф ыРУапж И НЕ СОДЕРжаЩВЕ НитРОННОй хруппироэкиьНаиболее блвзкни к предлагаеаим со" единениям является синтезированной ксндеисацней оС -аминооксима с ацетальдегндом 2,455-тетраметил-З"ийи давалка-окснд 4. Это соединение СОДЕРжкт В...
Кварцевая трубка к аппарату марша для качественного и количественного определения малых количеств мышьяка
Номер патента: 78626
Опубликовано: 01.01.1949
Автор: Кутателадзе
МПК: G01N 25/02, G01N 31/12
Метки: аппарату, качественного, кварцевая, количеств, количественного, малых, марша, мышьяка, трубка
...она изогнута по спирали, что дает возможность осуществлять одновременное нагрева. ние и охлаждение ее в нескольких последовательно чередующихся участках. На чертеже изображен вид сверху предлагаемой кварцевой трубки к аппарату Марша.Качественное и количественное определение, малых количеств мышьяка посредством, предложенной трубки производят следующим образом,Одну половину каждого витка кварцевой трубки с мышьяковистым водородом нагревают на пламени го. релки с таким расчетом, чтобы пламя охватывало половину каждого из витков. Бторую половину ,витков спирали трубки покрывают гигроскопической ватой; на,последнюю подают стру 1 о холодной воды. Работа аппарата Марша должна продол жаться до одного часа; по прошествии указанного времени...
Предыдущий патент: Способ полярографического определения оксикислот
Следующий патент: Способ контроля оптически прозрачных диэлектрических объектов
Случайный патент: Статический обратимый преобразователь