Способ полярографического определения оксикислот

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 01 И 27/4 ГОСУДА ПО ДЕЛ лЦ,лд ф1Гй;. т, -.;, . ИСАНИЕ ИЗОБРЕТ ЛЬСТ ТОРС КОМ уни 56) Авторское с 1125536, кл. С Журнал аналит 39, Р 12, с. СР84.1974,детельство1 Ю 27/48,еской химии20-2426. ВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ(54) СПОСОБ ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОГО ОПРДЕЛЕНИЯ ОКСИКИСЛОТ 80137411(57) Изобретение относится к областианалитической химии, а именно к определению оксикислот по полярографическим каталитическим токам. Цельизобретения - увеличение чувствительности и экспрессности определения. Определение проводят на ртутномкапающем электроде с периодом капания 2,5 с в принудительном режиме отрыва капель в присутствии растворенного кислорода. Концентрацию оксикислоты находят по уменьшению высотыкаталитической волны в системе1 10 М Мо (6+); 110 М Ре (3+) и2 М КаЯОэ в присутствии оксикислотыв интервале потенциалов от -0,9 доИзобретение относится к области полярографического анализа электро- химически неактивных органических веществ (оксикислот) и предназначено для их косвенного определения по каталитическим токам.Целью изобретения является повышение чувствительности и уменьшение времени определения оксикислот-инги О битаров каталитического тока в системе Мо (6+) - Ре (3+) - ИО9Определение проводят в полярографической ячейке на ртутном капающем электроде с принудительным отрывом 1 г ртутной капли при с, = 2,5 с, а концентрацию оксикислот определяют по понижению высоты каталитического пика в системе Мо (6+) - Ре (3+) - ИО в присутствии оксикислот. 20Регистрация каталитических волн осуществляется в присутствии молекулярного кислорода, без продувки в диапазоне потенциалов от -0,9 до -1,5 В. В этом диапазоне потенциалов 25 каталитическая волна имеет симметричную остроконечную, удобную для обработки форму. 45 На чертеже представлены каталити- З 0 ческие волны, полученные при введении в ячейку 10 мл раствора, содержащего 2 М ИаМО, 10 М/л ИаМо 04 и 10 М/л Ре (ЯО) и различные концентрации лимонной кислоты: 1-0,0 М; 35 2-0,5210 М; 3-0,99 1 Г М, 4- 1,34 10М, 5-1,74 10М; 6-2,00 10 М.Для яблочной, гликолевой и других кислот получен аналогичный эффект. Увеличение концентрации оксикислот 40 вызывает пропорциональное снижение каталитической волны.Определение оксикислот может быть проведено двумя методами.При анализе единичных образцов определение проводится методом добавок. Для этого в полярографическую ячейку вносят 10 мл 2 М ИаИО, содержащего 10 М/л Иа МоО и 10 М/л Ре (504 ), . Регистрируют каталитичес кую волну и определяют высоту Н, Вносят в ячейку определенный объем стандартного раствора оксикислоты и регистрируют высоту Н, Затем в ячейку вносят определенный объем пробы, содержащей оксикислоту, и определяют Н. Расчет суммарной концентрации оксикислоты в ячейке рооводят по формуле:Но - НСсто ст При анализе большого количества образцов определение оксикислот может быть проведено экспрессным методом путем регистрации только одной каталитической волны Н. Расчет концентрации проводится по уравнению:(2) Н= Н -КС Формула изобретения Способ полярографического определения оксикислот, заключающийся в регистрации каталитического тока в системе Мо (6+) - МОз -оксикислота,Значения Но и К в уравнении определяются предварительно по результатам исследования влияния стандартного раствора оксикислоты на высоту каталитической волны в том же диапазоне.Так как линейная зависимость высоты каталитической волны от концентрации оксикислот достаточно хорошо воспроизводится для лимонной, винной, яблочной, гликолевой и других оксикислот и в .области низких концентраций, то вводимое в ячейку определяемое вещество должно вызывать снижение каталитической волны не более чем 1/2.Пример осуществляемого расчетного способа определения лимонной кислоты.Определение проводится в термостатированной полярографической ячейке при 250,2 С на ртутном капающем электроде с лопаточкой (принудительный отрыв капли)= 2,5 с. Электрод сравнения - ртутное дно. Полярограммы регистрируются на полярографе ЬРв диапазоне потенциалов от -0,9 до -1,5 В, С целью подбора диапазона тока в полярографическую ячейку вносят 10 мл раствора 2 М ИаИО (рН=2,0), содержащего 10 М/лМо (6+) и 10 М/л Ре (3+). Подбирают диапазон тока, при котором каталитическая волна занимает 2/3-3/4 диаграммной ленты, Далее в эту же ячейку вводят определенный объем анализируемого образца, содержащего лимонную кислоту и регистрируют каталитическую волну Н в том же диапазоне тока. Расчет количества лимонной кислоты в анализируемом образце проводят по формуле (2). Чувствительность определения лимонной кислоты 3,5 10 М/л.1374117 Составитель Т.НиколаеваТехред М.Ходанич Корректор В. Бутяга Редактор О.Спесивых Заказ 568/40 Тираж 847 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 о т л и ч а ю щ и й с.я тем, что, сцелью увеличения чувствительности иэкспрессности определения, определение оксикислоты проводят в присутствии кислорода на ртутном капающем,электроде с периодом капания не более 2,5 с в режиме принудительного отрыва ртутной капли, в качестве каталитической системы используют систему Мо (6+) - Ре (3+) - ИО - оксикислота, а концентрацию оксикислотыопределяют по уменьшению высоты каталитической волны в интервале потенциалов от -0,9 до -1,5 В.