Способ определения родия

СОЮЗ СОВЕТСНИСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИН 13630 1 2 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМ ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИИ СССРНРЫТИЙ ЯСРИБ 1",ОПИСА РЕТ и итическая химияов, М,: Мир, 1969,ч др еталл(71) Институт коллоидной химиихимии воды им, А.В. Думанского(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РОДИЯ(57) Изобретение относится к областианалитической химии, а именно к методам Фотометрического определения родия, позволяет повысить чувствительность, избирательность, ускорить иобеспечить возможность анализа хлоридных, перхлоратных и сульфатныхрастворов и может быть использованодля определения родня в природныхи промышленных материалах сложногосостава. В мерную колбу емкостью25 мл вводят 0,15 мл раствора, сжащего 38,40 мкгродня в 5 М хлокислоте (или соляной, или серной),0,45 мл раствора, содержащего77,20 мкг иридия в Э М хлорной кислоте, приливают 5 мл воды и нейтрализуют кислоту раствором щелочи до рН2,Приливают 5 мл 1.10М раствора реагента пиразолон-(4-азо)-1-нафтол-э-4-сульфокислота в 2.10 М растворегидроксида натрия и 5 мл этанола доего содержания 20-30 об.Е. Доводятсодержимое до метки водой, переносятв стакан емкостью 50 мл и доводят рНраствора до 3,0-4,5, контролируя нарН-метре. Раствор нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин,охлаждают и измеряют оптическую плотность раствора при 490 нм в кюветес толщиной 1 см по отношению к раствору, содержащему все компоненты,кроме родия и иридия, Содержание родня определяют по градуировочному с,граФику. Оптическая плотность,раствора при 490 нм составляет 0,640, чтосоответствует по градуировочному гра"фику 1,56 мкг/мл и соответственно39,1 мкг родия в исходном растворе.Среднее значение содержания родия при Е6 параллельных определениях равно39,0+0,5 мкг, Относительная ошибкаопределения родия составляет 1,67Чувствительность анализа повышается Фдо 0,06 мкг/мл,сокращается время как СОминимум почти в 2 раза, возрастает С 1избирательность к благородным метал-, фЪлам. Кроме того, предлагаемый способ фьпозволяет исследовать хлоридные, перхлоратные и сульфатные растворы.2% мкг Перхлоратный раствор 30,9 + 1,2 Ъ 19,5 38,4 20 2,5 38,4 2,6 37,4 + 0,8 38,0 + 0,6 38,5 + 0,7 20 3,0 38,4 1,0 20 3,5 1,3 38,4 20 4,0 Изобретение относится к аналитической химии платиновых металлов, а именно к фотометрическим методам определения родия, и может быть ис 5 пользовано заводскими и научно-исследовательскими лабораториями для определения содержания родня в природных и промышленных материалах сложного состава. 10Цель изобретения - повышение чувствительности, избирательности, ускорение и обеспечение воэможности анализа хлоридных, перхлоратных и сульфатных растворов. 1 ГП р и м е,р. В мерную колбу емкостью 25 мл вводят 0,.15 мл раствора, содержащего 38,40 мкг родия в 5 М хлорной кислоте, 5 мл дистиллированной воды, и нейтрализуют кислоту гид" 20 рооксидом натрия до рН -2. Затем приливают 5 мл 1.10М раствора реагента пиразолон-(4-азо)-1- нафтол- -сульфокислоты в 2.10 М растворе-Эгидрооксида натрия и 5 мл этанола, 25 что соответствует его содержанию 20 об.%. Доводят содержимое колбы водой до метки, переносят в стакан емкостью 50 мл и доводят рН раствора до 3,5. В пробирке с притертой проб кой раствор нагревают на кипящей водяной бане в течение 8 мин, охлаждают, измеряют оптическую плотность раствора при 490 нм в кюветах с толщиной 1 см по отношению к растворуф 35 содержащему все компоненты, кроме ро" дия. Содержание родня определяют по градуировочному графику. Оптическая плотность раствора при 490 нм составляет 0,615, что соответствует по гра дуировочному графику 1,54 мкг/мл исоответственно 38,5 мк 1 родня в исходном растворе. Среднее значение содержания родия при 6 параллельныхопределениях равно 238,0+0,6 мкг.Относительная ошибка определения родня составляет 1,0%.Данные подбора оптимальных рН среды и концентрации этанола при комплексообразовании приведены в табл. 1.Данные сравнения чувствительности,избирательности, времени, диапазонаанализируемых объектов приведены втабл. 2,Предлагаемый способ может быть ис"пользован для контроля содержания родня в природных и промышленных материалах (рудах, концентратах, сплавах,электролитах, смывах и стоках гальванических цехов) заводскими химикоаналитическими лабораториями, а также научно-исследовательскими лабораториями для контроля различных технологических процессов с участием родняи.его соединений. Формула изобретения Способ определения родня, включающий его перевод в комплексное сое-, динение с органическим реагентом ипо" следующее фотометрирование раствора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности, избирательности, ускорения и обеспечения возможности анализа хлоридных, перхлоратных и сульфатных растворов, в качестве органического реагента используют пиразолон-(4-азо)-1- -нафтол-сульфокислоту, а процесс, комплексообразования проводят. в среде 20-30% этанола при рН среды 3,0-4,5.6,0 5,0 20 2,5 20,0 20 3,5 0,8 3,5 50,0 20 75,0 2,6 20 3,5 5,7 85,0 20 3,5 10,7 20 90,0 3,5 Сульфатный раствор 1,3 45,0 45,6 + 0,8 45,5 + 0,8 43,1 + 1,6 38,9 + 3,9 20. 3,5 45,0 30 4,2 45,0 20 13,5 45,0 20 5,0 улоридный Раствор 1,3 20 45,6 + 0,9 39,1 + 1,1 45,0 3,0 40,0 2,2 20 19,4 + 0,7 20 2,8 21,0 3,5 40,0 3,0 38,8 + 0,9 30 4,5 Среднее значение содержания родня и доверительный интервал этойвеличины определены при 6 параллельных определениях и надежности 0,95.1363064 Таблица 2 Влияние акс, посторон" нм них ионов имальная Диапазон определяемых содержаний (мкг/мл) рганнческиеагент,нслотностьбразованияомплекса 0,06-3,4 7-10 рН 3,0-4,5 4 о предлагаемому способу Симм-днфенилкарбазон ерхлоатный 0,3-0,0 рН 2,9-3,0 565 Мешают: 1 г, Рй,РО Ад Ац ОзВц Оэ 08 Оь 25 60 14 ННъ 50 о Не мешают 1 г(1), Ац(1),Р(7) ешают: Рд,С 10 ННО,МСН СООН Хлорид и-Нитрозометнланилин 0 Мешают: 1 г, РдРс, Йц, ОзАц при соотношении выШе0,05-0,02 0 рН 4,5 0,15 Составитель Г. Цой едактор И. Рыбченко Техред А.Кравчук Корректор М.Демчи, Ж, Раушская Заказ 6397/3 Подписноетета СССРкрытийнаб д. 4/5 Тираж ВНИИПИ Гос по дела 13035, Москвизводственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная,4 Сульфохлорфенолаэароданин сходныйаствородня ПерхлоратныйСульфатный Времяразвитияокраски