Способ получения оксида цинка

(19) И 1 С 9/02 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВ ЬСГВ 21) 22) 46) 4101046/3128.07.8623.12.87.Кировский В 4(71) стит (72) В,А. (53) (56) литехническии ин.И.АхКамал8) В.М.Лаптев, улдаков, О, 661,847 (08 Авторское с 008, кл. С аро ви Хохрин ство СС 2,.1974 етел С 9/ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДА ЦИНКА (57) Изобретение относится к переработке цинксодержащих материалов, в частности латунных пылевоэгонов, .и позволяет получить оксид цинка с повышенным содержанием основного вещества путем предварительной прокалкиапылевозгонов при 400-600. С, дальнейшим растворением при рН 4,2-5 и осаждением основного карбоната цинка бикарбонатом аммония в количестве 1,05- 1,25 от стехиометрически необходимо- го. 3 табл,1361109 В реактор для выщелачивания загружают 2,5 кг прокаленных пылевозгонов, добавляют 11,1 кг воды и перемешивают до получения однородной смеси. После этого к пульпе добавляют 2,97- 3,0 кг концентрированной серной кислоты (94-95%). При выщелачивании рН пульпы поддерживают в интервале 4,2 Изобретение относится к областипереработки цинксодержащих материалов, а именно латунных пылевозгоновна оксид цинка, и может быть использовано в химической, лакокрасочнойи резинотехнической отраслях промышленности.Целью изобретения является повышение содержания оксида цинка в продукте при максимальном его извлечении из латунных пылевозгонов.Латунные пьшевозгоны предварительно прокаливают, растворение ведутпри рН 4,2-5,0, а основной карбонатцинка осаждают бикарбонатом аммония.Предварительную прокалку пылевозгоонов осуществляют при 400-600 С. Дляосаждения основного карбоната цинкаиспользуют бикарбонат аммония в количестве 1,05-1,25 от стехиометрически необходимого,Латунные пылевозгоны образуютсяв процессе плавки латуней. В составепылевозгонов содержатся соединенияцинка, меди, железа и углерод. Приэтом распределение компонентов следующее: меди в 3-20 раз больше, чемжелеза, цинка в 10-25 раз больше,чем меди, углерода содержится 3-10 .П р и м ер 1. Для получения оксида цинка используют латунные пылевозгоны Кировского завода по обработке цветных металлов, имеющие состав, мас.% (в пересчете на элементы):Цинк 70,0-75,0Медь 3,0-6,0Железо 0,3-0,8Углерод ОстальноеПредварительную прокалку пьшевозгонов проводят в муфельной печи при300, 400, 500, 600 и 700 С в течение2 ч. Степень выжигания углерода определяют путем нахождения отношениямассы пылевозгонов после прокалки кпервоначальной. Влияние температурыпрокалки на качество оксида цинка определяют по содержанию железа в конечном продукте. Данные приведеныв табл.1. 5,0 путем добавления пылевозгоновили в случае необходимости сернойкислоты. Выщелачивание проводят в течение 1,5 ч при интенсивном перемешивании. После окончания процессавыщелачивания раствор отделяют от нерастворившихся примесей. Получают0,18 кг шлама и 16,4 кг цинкового 1 О купороса.В реактор, предназначенный дляосаждения основного карбоната цинка,направляют 16,4 кг купороса и порция.ми подают 28,5 кг насыщенного раст вора бикарбоната аммония. Пульпу перемешивают в течение 30 мин при комнатной температуре. Осадок карбоната цинка отфильтровывают на фильтре,опосле чего прокаливают при 750 С в 20 течение 2 ч. Получают 2,3 кг оксидацинка. Степень осаждения цинка изкупороса при этом соотношении карбо-ната аммония к сульфату цинка, равном 1,13, составляет 98,1%. Количест во кристаллического сульФата аммония.после выпаривания фильтрата, полученного при отделении карбоната цинка,составляет 2,0 кг за один цикл. Параллельно проводят опыты по извест- ЗО ному способу с использованием в качестве сырья пылевозгонов. СОстав оксида цинка, полученного по известному и предлагаемому способам, приведен в табл.2. 35П р и м е р 2. Раствор цинковогокупороса получают аналогично описанному в примере 1 способу.Для осаждения карбоната цинка в 40 реактор с очищенным купоросом 16,4 кгпорциями подают 24,6 кг насыщенногораствора бикарбоната аммония и перемешивают в течение 30 мин при 1820 С. Осажденный основной карбонат 45 цинка отфильтровывают на фильтре,осадок прокаливают в печи 750 С втечение 2 ч. Получают 2,27 кг окисицинка. Осаждение карбоната проводят бикарбонатом аммония в количестве 50 1,05 от стехиометрически необходимого.Степень осаждения равна 96,9 .П р и м е р 3. Осажцение, Фильтрацию и прокалку карбоната цинка про водят аналогично описанному в,примерах 1 и 2Для осаждения израсходовано 16,4 кг очищенного купороса и32,8 кг насыщенного раствора бикарбоната аммония. После прокалки полу09 15 3 13611 чают 2,31 кг оксида цинка. Степень осаждения цинка из купороса равна 98,67. Стехиометрическое соотношение бикарбоната аммония к сульфату цинка составляет 1,25.Влияние количества бикарбоната аммония, добавляемого к сульфату цинка, приведено в табл.З.Пульпу перемешивают в течение 10 30 мин при комнатной температуре и отфильтровывают осадок основного карбоната цинка. В фильтрате определяют концентрацию цинка и рассчитывают степень осаждения.Как следует из табл.1, снижениео температуры прокалки менее 400 С неэффективно, поскольку в пылевозгонах остается углерод и мала скорость ферритообразования. Повышение температуры более 600 С нецелесообразно, так как при этом не наблюдается ни существенного увеличения скорости выжигания углерода, ни ферритообразования. 25Как показано в табл.2, растворение компонентов пылевозгонов в указанном интервале рН обеспечивает удаление соединений меди из раствора, рН менее 4,2 приводит к росту концентрации меди в растворе, рН более 5,0 не обеспечивает максимального извлечения цинка из пыпевозгонов.Оптимальное количество бикарбоната аммония, соответствующее 1,0535 1,25 по отношению к сульфату цинка, подтверждается результатами табл.З. Использование бикарбоната аммония в количествах, превышающих 1,25 раза 40 стехиометрически необходимое, приводят к перерасходу осадителя, не меняя качества исходного продукта.Применение бикарбоната аммония для осаждения основного карбоната цинка вместо карбоната аммония позволяет упростить процесс, так как процесс осаждения ведут при комнатной температуре вследствие стабильности состава бикарбоната аммония.Предлагаемый способ имеет по сравнению с известными следующие преимущества;повьппается качество оксида цинка, полученный оксид цинка соответствует требованиям ГОСТа, имеет высокое содержание основного вещества, минимальное количество примесей и водо- растворимых соединений;обеспечиваются минимальные потери цинкаупрощается процесс вследствие проведения выщелачивания цинксодержащего сырья за счет тепла экзотермическойреакции без дополнительного подогрева и исключения предварительного охлаждения растворов сульфата цинка и карбонизирующего агента до 10-15 С;побочный продукт, - сульфат аммония - может быть использован в народном хозяйстве как азотное удобрение. Формула изобретения Способ получения оксида цинка, включающий растворение цинксодержащих отходов в серной кислоте, отделение раствора сернокислого цинка с последующим осаждением углекислой солью аммония и прокалкой основного карбоната цинка, о т л и ч а ю щ и й. с я тем, что, с целью снижения примесей в продукте при максимальном его извлечении из латунных пылевозгонов последние предварительно проФкаливают при 400" 600 С, растворяют при рН 4,2-5,0 и осаждение ведут бикарбонатом аммония в количестве 1,05 1,25 от стехиометрии.1361109 Таблица 1 оТемпература прокалки, С показатели Без прокалки(известныйспособ) 500 600 400 700 300 99,1 100 0,2 0,2 Т а б л и ц а 2 Состав конечного продукта при рН жидкой фазы после вьпцелачивания по способуКачественныепоказатели известному 4,2 4,4 5,0 4,0 4,0 Содержание соединенийцинка в пересчете на 2 пОЖ 98,9 98,4 98,1 98,0 96,2 Содержание соединений меди и железа в пересчете на элементы, ХМедь 0,01 0,010,005 0,005 0,015 0,005 0,05 0,5 0,2 0,015 Железо 0,6. 0,8 Белый Белыйжелтоватым оттенком Таблица 3 Мольное соотношение бикарбоната аммония к сульфату цинка от стехиометрически необходимого Степень. осажденияцинка, Ж Отношение массы пылевозгонов после прокалки к первоначальной, 7.Содержание железа в конечном продукте, мас.Х Содержание водорастворимых соединений, 7.Цвет 1 95,1 93,9 92,7 92,6 О, 12 0,05 0,015 0,01 1,00 1,05 1,13 1, 25 91,3 96,9 98,1 98,6