Способ получения высокодисперсной закиси меди

1 136Изобретение относится к химической технологии неорганических веществ, цвВтной металлургии, в частности к способам производства закиси меди из медьсодержащих растворов, и может быть использовано в препаративной химии, в электрохимических генераторах тока, в качестве микроэлемента удобрений, токсина противообрастающих эмалей, а также в несеребряной фотографии.Цель изобретения заключается в упрощении и ускорении процесса, повышении дисперсности и стабилизации частиц закиси меди.Поставленная цель достигается тем, что восстановление сернокислой меди проводят гидроксиламином в водной среде в присутствии желатины и едкого натра при следующем соотношении реагентов, г/л:Сернокислая медь 80-120Гидроксиламинсернокислый 40-60Едкий натрий 40-60Желатина 0,04-0,06Вода До 1 лСпособ осуществляют следующим образом.В стакан добавляют сернокислую медь, гидроксиламин сернокислый, щелочь, воду до определенной концентрации реагентов, содержащую в растворенном виде желатину. Высокодисперсный осадок отделяют центрифугированием, промывают водой, эфиром и высушивают в вакууме. Продолжительность процесса 20-24 мин, извлечение меди полное.П р и м е р 1. В стакан добавляют 8 г сернокислой меди, 4 .г сернокислого гидроксиламина, 4 г едкого натрия, разбавляют водой до 50 мл, добавляют 50 мл 0,008%-ной или 0,04 г/л раствора желатины. Раствор неремешивают.Желтую закись меди отделяют центрифугированием, промывают водой, эфиром, высушивают в вакууме. Фильтрат проверяют на полноту извлечения ионов меди по пробе с 203-ным раствором сульфида натрия. Помутнение раст" вора отсутствует. Извлечение меди полное.П р и м е р 2. В стакан добавляют 8 г еернокислой меди, 4 г сернокислого гидроксиламина, 4 г едкого натрия, разбавляют водой до 50 мл, до-.11082 35 40 45 понижение днсперсности частиц закиси 50 10 16 20 25 30 бавляют 50 мл 0,013-ного или 0,05 г/л раствора желатины. Раствор перемешивают.Желтую закись меди отделяют центрифугированием, промывают водой, эфиром, высушивают в вакууме. Извлечение меди из фильтрата полное. П р и м е р 3.В стакан добавляют 12 г сернокислой меди, 6 г сернокислого гидроксиламина, 6 г едкого натрия, разбавляют водой до 50 мл, добавляют 50 мл 0,0123-ного или 0,06 г/л раствора желатины. Раствор перемешивают,Желтую закись меди отделяют центрифугированием, промывают водой, эфиром, высушивают в вакууме. Извлечение меди из фильтрата полное.П р и м е р 4 (контрольный). В стакан добавЛяют 6 г сернокислой меди, 1 г сернокислого гидроксиламина, 1 г едкого натрия, разбавляют водой до 50 мл, добавляют 50 мл 0,0067-ного или 0,03 г/л раствора желатины. Раствор перемешивают.Желтую закись серебра отделяют центрифугированием. Фильтрат проверяют на полноту извлечения меди. Про" ба с 203-ным раствором, сульфида натрия дает обильный осадок сульфида меди. П р и м е р 5 (контрольиый), В стакан добавляют 15 г сернокислой меди, 8 г сернокислого гидроксиламина, 8 г едкого натрия, разбавляют водой до 50 мл, добавляют 50 мл 0,0167.-ного или 0,08 г/л раствора желатины. Раствор перемешивают.Желтую закись меди отделяют центрифугированием, промывают водой, эфиром, высушивают в вакууме. Из-за повышенной концентрации реагентов происходит загрязнение осадка примесями,меди, неоднородность восстановления. При добавлении сернокислой меди менее 80 г/л, гидроксиламина серно,кислого менее 40 г/л, желатины менее0,04 г/л, едкого натрия менее 40 г/лпроисходит неполное восстановление,загрязнение осадка примесями, образование грубодисперсного порошка закиси меди и неполное извлечение ионов меди .из фнльтрата.При добавлении сернокислой медиболее 120 г/л, гидроксиламина сернокислого более 60 г/л,. едкого натрияболее 60 г/л, желатины более 0,06 г/л08 Показатели для способа Свойство предлагаемого известного Длительность процесса, мин 20-24 200-240 Температураопроцесса, С 80-130 Комнатная, реакция зкзотермическая Растворитель Диметилформамид Вода Размер частицзакиси меди,мкм 0,5-1,0 50-100 СтабилизаНет Есть ция Составитель О.ЗобнинТехред, М.Дидык Корректор В.Бутьга Редактор А.Шишкина Тираж 456 ПодписноеВНИИХИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Заказ 6192/26 0Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная,4 3 13611 реактивы расходуются в избытке, дисперсность порошка намного меньше, чистота порошка уменьшается.Следовательно, указанные пределы5 являются оптимальными для получения высокодисперсной чистой закиси меди при обычных условиях.Физико-химические характеристики известного и предлагаемого способов приводятся в таблице. Из таблицы следует, что предлагаемый способ по сравнению с известным повышает скорость процесса в 100-200. раз, упрощает технологию, так как реакция протекает в водной среде с саморазогревом, частицы закиси меди характеризуются в 100 раз более высокой дисперсностью из-за стабилизации желатиной.Достоинством предлагаемого способа является использование промежуточных растворов медной металлургии,возможность создания автоматизированной системы получения закиси меди. Формула изобретенияСпособ получения высокодисперсной закиси меди, включающий восстановление двухвалентной меди, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью упрощения и ускорения процесса, повышения дисперсности и стабилизации частиц закиси меди, проводят восстановление сернокислой меди гидроксиламином в водной среде в присутствии желатины и едкого натра при следующем соотношении компонентов, г/л:Сернокислая медь 80-120 Гидроксиламинсернокислый 40-60 Едкий натрий 40-60 Желатина 0,04-0,06 ВодаДо 1 л