Способ регенерации отработанных хромсодержащих растворов

;"а ОПИС ИЕ ИЗОБРЕТЕНМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ К АВТОРСКО РЕГЕНЕ ЖАЩИХ РАСОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(54) СПОСОБ РАЦИИ ОТРАБОТАННЫХХРОМСОДЕР ТВОРОВ(57) Изобретение относится к регене- рации отработанных хромсодержащих растворов и может быть использовано в приборостроении и других отраслях промышленности, Цель изобретения повышение степени регенерации. Способ включает в себя осаждение хрома (Ч 1) цинкатом щелочного металла при массовом соотношении хрома (Ч 1) к цинкату (в расчете на ион), равном (0,3- 0,6):1, двухстадийную обработку образовавшегося осадка раствором гидроксида щелочного металла при его массовом отношении к хрому (Ч 1) на первой стадии, равном (1,5-2):1, и корректировку состава полученного раст- сФ вора, Повышение степени регенерации достигается за счет применения цинката щелочного металла для осаждения хрома (71). 1 табл. С:раствором цинката калия, полученного в процессе регенерации отработанного раствора, концентрацией 188 кг/мз при массовом соотношении хрома (Ч 1) к вводимому цинкат-иону, равном 0,6:1.Осадок вьпцелачивают 107-ным раствором гидроксида натрия аналогично примеру 1. Полученный при обработке осадка на второй стадии раствор цинката натрия направляют на повторное использование для осаждения шестивалентного хрома.Регенерированный хромсодержащий раствор, полученный в данных условиях, не содержит примесей и пригоден для повторного использования. Расход реагентов, необходимых для осуществления процесса, составляет 109,8 кг/м отработанного раствора, Степень регенерации шестивалентного хрома 952.П р и м е р 3. 1 м отработанного раствора пассивирования изделий из цинка, состав и обработка которого соответствуют примеру 1, обрабатывают раствором цинката калия, полученного в процессе регенерации отработанного раствора, концентрацией 161 кг/м при массовом соотношении хрома (Ч 1) к вводимому цинкат-иону, равном 0,65:1. Осадок вьпцелачивают 107.-ным раствором гидроксида калия аналогично примеру 1. Полученный при обработке осадка на второй стадии раствор цинката калия направляют на повторное использование для осаждения шестивалентного хрома,Регенерированный хромсодержащий раствор, полученный в данных условиях, не содержит примесей И пригоден для повторного использования. Расход реагентов, необходимых для осуществления процесса, составляет 120,5 кг/м отработанного раствора, Степень регенерации шестивалентного хрома 80, 37.П р и м е р 4. 1 м отработанного раствора пассивирования изделий из цинка, содержащий, кг/м: Иа Сг,О 126; Сг (БО) 18,8; ЕпБ 04 24,7, отрабатывают аналогично примеру 1 раствором цинката натрия, полученного в процессе регенерации отработанного раствора, концентрацией 131 кг/м при массовом соотношении хрома (Ч 1) к вводимому цинкат-иону, равном 0,3:1.1361110Изобретение относится к областирегенерации отработанных хромсодержащих растворов, образующихся при пассивации металлов и нанесении гальванических покрытий, и может бытьиспользовано в приборостроительнойи других областях промышленности.Цель изобретения - повышение степени регенерации. 10П р и м е р 1. 1 м отработанного раствора пассивирования изделийиз цинка, содержащего, кг/м: К,СгО141,3; Сг (БО 4) 18,8; ЕпБО 4 24,7,обрабатывают раствором цинката калия 15концентрацией 161,5 кг/мз при массовом соотношении хрома (Ч 1) к вводимому цинкат-иону, равном 0,45:1. Приэтом рН раствора составляет 7,5. После введения реагентов и перемешивания в течение 20 мин примеси солейщелочных металлов отделяют от осадкафильтрованием, осадок затем обрабатывают 107-ным раствором гидроксидакалия при массовом соотношении хрома:1,75. После фильтрования составобразовавшегося раствора хромата калия корректируют путем добавлениясухого хромового ангидрида. Полученный раствор бихромата калия не содержит примесей солей щелочных металлов,цинка (11) и хрома (111), -ввиду чегоявляется пригодным для повторногоиспользования в технологическом процессе,На второй стадии осадок, содержащий гидроксиды цинка (11) и примесного металла - хрома (111), подвергают вьпцелачиванию 107-ным раствором 40гидроксида калия из расчета 110 кгщелочи на 1 мэ отработанного раствора. Образующийся раствор цинкатакалия возвращают на повторное использование для осаждения шестивалентного хрома.Регенерированный хромсодержащийраствор, полученный в данных условиях, не содержит примесей и пригодендля повторного использования, Расход 50реагентов, необходимых для осуществления процесса, составляет 120,5 кг/мотработанного раствора. Степень регенерации шестивалентного хрома 95,9 Е.П р и м е р 2, 1 м отработанного раствора пассивирования изделийиз меди, содержащего, кг/м : КСгО141,3 ф Сг (Б 04) 18,8; СцБО 4 12,5,обрабатывают аналогично примеру 1110 31361Осадок выщелачивают 107,-ным раствором гидроксида калия аналогично примеру 1, Раствор цинката калия, полученный на второй стадии обработки5 осадка, возвращают на повторное использование для осаждения шестивалент- ного хрома.Регенерированный хромсодержащий раствор, полученный в данных условиях, не содержит примесей и пригоден для повторного использования. Расход реагентов, необходимых для осуществления процесса, составляет 120,5 кг/м отработанного раствора. Степень реге нерации шестивалентного хрома 95,67,П р и м е р 5. 1 м отработанного раствора пассивирования изделий из цинка, состав которого соответствует указанному в примере 5, обраба тывают аналогично примеру 1 раствором цинката натрия концентрацией 131,5 кг/м при массовом соотношении хрома (Ч 1) к вводимому цинкат-иону, равном 0,45:1.На первой стадии обработки осадка 107-ным раствором гидроксида калия массовое соотношение хрома (Ч 1) и вводимой щелочи составляет 1:1,5, Раствор цинката калия, полученный на 30 второй стадии обработки осадка, возвращают на повторное использование для осаждения шестивалентного хрома. Регенерированный хромсодержащий раствор, полученный в данных условиях, не содержит примесей и пригоден для повторного использования. Расход реагентов, необходимых для осуществления процесса, составляет 108 кг/м отработанного раствора. Степень регенерации шестивалентного хрома 95,57,П р и м е р 6, 1 м отработанного раствора пассивирования изделий из меди, состав которого соответствует указанному в примере.2, обраба тывают аналогично примеру 1 раствором цинката калия, полученного в процессе регенерации отработанного раствора, концентрацией 188 кг/мэ, Массовое соотношение хрома (Ч 1) к вводимо му цинкат-иону соответствует указанному в примере 6.Осадок выщелачивают 107.-ным раст-, вором гидроксида натрия при массовом соотношении хрома (Ч 1) к вводимой. 55 щелочи на первой стадии обработки, ф равном 1:2, Раствор цинката натрия, полученный на второй стадии обработки осадка, возвращают на повторное использование для осаждения шестивалентного хрома.Регенерированный хромсодержащий раствор, полученный в данных условиях, не содержит примесей и пригоден для повторного использования. Расход реагентов, необходимых для осуществления процесса, составляет 122,3 кг/мз отработанного раствора. Степень регенерации шестивалентного хрома 95,87.П р и м е р 7, 1 м отработанного раствора пассивирования изделий из цинка, состав которого соответствует" указанному в примере 5, обраба-, тывают аналогично примеру 1 раствором цинката натрия, полученного в процессе регенерации отработанного раствора, концентрацией 131,0 кг/м. Массовое соотношение хрома (Ч 1) к вводимому цинкат-иону соответствует указанному в примере 6.При обработке осадка 107-ным раствором гидроксида натрия на первой стадии массовое соотношение хрома (Ч 1) к вводимой щелочй составляет 1:1,75, Полученный при обработке осадка на второй стадии раствор цинката натрия направляют на повторное использование для осаждения шестивалентного хрома.Регенерированный хромсодержащий раствор, полученный в данных условиях, не содержит примесей и пригоден для повторного использования. Расход реагентов, необходимых для осуществления процесса, составляет 155,7 кг/м отработанного раствора. Степень регенерации шестивалентного хрома 95,77. П р и м е р 8. 1 м отработанного раствора пассивирования изделий из цинка, состав которого соответствует указанному в примере 5, обрабатывают аналогично примеру 1 раствором цинката натрия концентрацией 131,5 кг/м, Массовое соотношение хрома (Ч 1) к вводимому цинкатиону соответствует указанному в примере 6,При обработке осадка 107-ным раствором гидроксида натрия массовое соотношение хрома (Ч 1) к вводимой щелочи на первой стадии составляет 1:1. Полученный при обработке осадка на второй стадии раствор цинката натрия направляют на повторное использование для осаждения шестивалентного хрома.5136111Регенерированный хромсодержащий раствор, полученный в данных условиях, не содержит примесей и пригоден для повторного использования. Расход5 реагентов, необходимых для осуществления процесса, составляет 78,2 кг/м отработанного раствора. Степень регенерации шестивалентного хрома 507.П р и м е р 9. 1 мэ отработанного раствора пассивирования изделий из меди, состав которого соответствует указанному в примере 2, обрабатывают аналогично примеру 1 раствором цинката калия концентрацией 188,5 кг/м. 1 Б Массовое соотношение хрома (ЧЕ) к вводимому цинкат-иону соответствует указанному в примере 6.При обработке осадка 103-ным раствором гидроксида калия массовое соот ношение хрома (ЧЕ) к вводимой щелочи на первой стадии составляет 1;2,5. Полученный при обработке осадка на второй стадии раствор цинката калия направляют на повторное использование для осаждения шестивалентного хрома.Регенерированный хромсодержащий раствор, полученный в данных условиях, содержит примесь цинката калия ( " 7 кг/м) отработанного раствора в расчете на цинк (ЕЕ) и не п 1 игоден для повторного использования. Расход реагентов, необходимых для осуществления процесса, составляет 149,8 кг/мз отработанного раствора. Степень реге 35 нерации шестивалентного хрома 967.Параллельно воспроизводят известный способ: 1 м отработанного раствора пассивирования изделий из цинка, содержащего, кг/мэ: Ба СгО 141,3; Ст (БО) 18,8, ЕпБО 24,7, обрабатывают 107-ным раствором гидроксида натрия до рН 6. После этого в полученный раствор вводят сухую смесь карбоната бария и ацетата кальция, причем массовое соотношение компонентов смеси составляет 4:1, а хрома (7 Е) к вводимой смеси 25. После введения реагентов и перемешивания в течение 5 мин примеси солей шелочных металлов отделяют от полученного осадка фильтрованием, Осадок затем 1 0 Вобрабатывают кислым 107.-ным растворомсульфата натрия из расчета 1,5 м на1 моль осадка. Полученный фильтратотделяют от осадка сульфатов барияи кальция и анализируют на степеньочистки от примесей и регенерациипо хрому (ЧЕ). В результате получаютследующий состав регенерированногохромсодержащего раствора, кг/м;Ма Сг О, 126; Сг (БО) 18,8;2 пБОд 14,8; СаБО 2.1Расход реагентов, необходимых дляосуществления процесса, составляет392 кг/м отработанного раствора,Степень регенерации шестивалентногохрома 897Характеристики способа регенерации отработанных хромсодержащих растворов приведены в таблице,Технико-экономическими преимущест;вами предлагаемого способа являютсяповышение степени регенерации отработанных растворов, снижение расходареагентов и снижение количества примесей в регенерированных растворах.Формула изобретенияСпособ регенерации отработанных хромсодержащих растворов, включающий осаждение шестивалентного хрома, отделение растворимых примесей путем фильтрации осадка, его последующую обработку и корректирование состава раствора химическими соединениями, отличающийся тем, что, с целью повышения степени регенерации, осаждение шестивалентного хрома осуществляют раствором цинката щелочного металла при массовом соотношении хрома (ЧЕ) к цинкату (в расчете на ион), равном (0,3-0,6): 1, а обработку осадка производят раствором гидроксида щелочного металла в две стадии при его массовом отношении к хрому (ЧЕ) на первой стадии, равном (1,5-2):1, причем раствор, образующийся на второй .стадии обработки осадка, используется в качестве ис точника цинката щелочного металла.1361110ее юв еайат вв етЮЕПредлагаеэщэй способ по примерам Показатели(1002) 136 эО 35,6 18 э 8 сульфатцинка (11) 14,8 89,0 95,9 95 эО 80 э 3 956 95 э 5 95 э 8 95 э 7 50,0 96 эО Редактор А.Шишкина Заказ б 191/26 Производственно-полиграфическое предприятие, гэУжгород, ул,Проектная, 4 Количество примесей в регенернррванном растворе,хг/мэ:б том числе:сульфатхрома (П 1) сульфаткальцияцинкат щелочного металла (врасчете на цинк) Степень регенерации хрома (П), Х 120,5 109,8 120,5 120,5 108,0 1223 15,7 78,2 149,8 Р120 э 5 109 э 8 120 э 5 120 э 5 08 22Э 115 э 7 78 э 2 Составитель В,ТаранцовТехред МэДндык Корректор Л.Патай Тираж 851 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5