Способ определения щелочных солей жирных кислот

(54) ССОЛЕЙ ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ(71) Украинский заочный политехнический институт им. И.З,Соколова(56) АвтоУ 968752,АвторсМ 726474,рское свидетельство СССР кл. С 01 й 31/16, 1982кое свидетельство СССРкл. С 01 й 21/36, 1980, ОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЩЕЛОЧНЫХ НЫХ КИСЛОТ(57) Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения щелочных солейжирных кислот (СЖК), используемыхв качестве фпотореагентов. Для повышения точности анализа СЖК растворпробы титруют раствором сульфатамеди с амперометрическим определением точки эквивалентности двумя сульфидмедными индикаторными электродамиСпособ позволяет вести анализ окрашенных и содержащих сульфонаты растворов, Относительная погрешность составляет 2,8 - 4,33 против 17,8 -42,6 й. 1 табл,редлагаемый метод Кон- центрация10моль/л Среда Реагент Найденаконцентрация,.10моль/л ОтносиНайденаконцентрация,10моль/л Относи- тельная тельнаяпогрешность погрешность определения,определения,Олеат натрия Вода 7,54 8,23 19,5 7,79 3,1 9,07 6,42 7,88 7,20 6,20 7,45 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения щелочных солей жирных кислот, используемых в качестве флотореагентов.Целью изобретения является повышение точности определения.П р и м е р, Готовят два одинаковых по размеру сульфидмедных электрода путем анодной поляризации двух медных проволок длиной 1 см и диаметром 0,5-1,0 мм в 0,05 М растворе сульфида натрия, Плотность тока по- " ляризации 10 мА/см . Продолжитель ность поляризации 3 мин. После поляризации электроды тщательно промывают водой. Хранят электроды в дистиллированной воде.20 мл 10 - 10 моль/л анализируемой пробы помещают в титровальный стакан вместимостью 50 мл, опускают два сульфидмедных электрода и включают магнитную мешалку, Спустя 2 мин записывают значение тока. Титруют водным раствором сульфата меди (2 - 5)10 моль/л из микробюреткифпорциями по 0,1-0,2,мл.1До точки эквивалентности сила тока практически имеет постоянное значение, а при избытке ионов меди ток начинает возрастать по линейному закону, Для построения кривой титрования достаточно иметь 3-5 точек на восходящем участке кривой. Точку эк-, вивалентности находят по пересечению двух прямых линий в координатах сила тока - объем .титранта. Концентрацию рассчитывают по уравнению где С - концентрация раствора солимеди, моль/л;Ч - объем раствора соли меди вточке эквивалентности, мл;Ч, - объем анализируемой пробы,взятый для титрования, мл,В таблице приведены результатытитриметрического определения солейжирных кислот известным люминесцентным методом и предлагаемым амперометрическим для трех объектов: олеата натрия, сырого таллового масла ссодержанием до 20% сульфонатов нат"рия и реагента ВЖС (смесь натриевых 15 солей алифатических карбоновых кислот) в воде и жидких фазах пульпапатитонефелиновой флотации и Флотации окисленных железных руд. В отличие от первой, пульпа железной ру ды была окрашена в бурый цвет и содержала 10 моль/л хлорид-ионов.Из данных таблицы следует, чтопредлагаемый способ дает достоверныерезультаты как в случае реагентов,содержащих сульфонаты (МСТМ), так ипри анализе окрашенных растворов,тогда как известный способ в этихслучаях дает завьппенные результаты. формула изобретения Способ определения щелочных солейжирных кислот, включающий титрованиеанализируемой пробы, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цепью повыше,ния точности определения, растворанализируемой пробы титруют раствором сульфата меди с амперометрическим определением точки эквивалент ности двумя сульфидмедными индикаторными электродами,1352359 Продолжение таблицы Предлагаемый метод Среда Реагент Относи- тельнаяОтноси- тельная погрешность опреде"ления,Х 17,8 То же 1,18 0,97 1,25 2,8 1,45 1,16 1,38 1,20 0,94 8,67 9,24 15,2 8,97 3,4 6,99 8,61(МСТИ) 7,35 8,44 8,89 7,94 То же 0,96 0,92 4,3 1,04 0,95 0,96 0,93 1,20 1,02 5,72 5,49 6,01 42,6 3,9 3,24 5,5"1 5,18 4,07 2,98 5,40 8,21 ВЖС Вода 9,34 24,0 9,05 4,2 7,92 9,84 9,73 1137 10,25 9,18 Пульпа 7,25 апатитонефелиновой флотации 5,98 23;7 688 3,9 8,34 7,10 Натриеваясоль сырого таллового масла Пульпаапатитонефелиновой флотации Пульпафлотации окисленныхжелезныхРуд Кон"цент- .рация10моль/л. Люминесцентный метод1352359 Продолжение таблицы Реагент Люмннесцентный методСреда КонПредлагаемый метод Относи" тельная Относи- тельная погрешность 7,95 7,63 7,49 6,52 Составитель С,ХованскаяРедактор И.Рыбченко Техред М.Моргентал Корректор М.йароши Заказ 5559/42 Тираж 776 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и, открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5