Способ определения 1, 3, 5-триарил (алкил)гексагидротриазинов

. ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ева,О.П.Му- ирин неводных88,СССР1980.ческиесоеди 797. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(56) Денеш И. Титрованиесредах. М.: Мир, 1971, с,Авторское свидетельствоВ 892298, кл, 6 01 М 31/16Эшворт М,Р,Ф. Титриметрметоды анализа органическинений. М.: Химия, 1972, с,(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 1,3,5-ХРИАРИЛ(АЛКИЛ)ГЕКСАГИДРОТРИАЗИНОВ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению 1,3,5-триарил(алкил) гексагидротриазинов (ГГТ). С целью повышения избирательности определенияанализируемую пробу растворяют вметаноле, Последующую обработку полученного раствора последовательноосуществляют метанольным растворомацетата ртути и:бромидом калия. Затем проводят титрование в присутствии этилового спирта 0,1 н. воднымраствором гидроксида щелочного металла. Способ позволяет получатьдостоверные и точные данные по избирательному определению содержанияГГТ в их смесях с первичными, вторичными и третичными производнымиаминов с формальдегидом и тем самымконтролировать технологический процесс производства триазинов, 3 таблОбразец 4 98,6 98,5 54,4 98,9 54,9 98,5 54,7 1Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения 1,3,5-триарил(алкил)гексагидротриазинов в присутствии первичных, вторичных и третичных аминов, мономерных и димерных соединений.аминов с формальдегидом и предназначается для контроля процесса производства и характеристики качества готового продукта.Целью изобретения является повышение избирательности определения.П р и м е р 1. Навеску анализируемой пробы 1,3,5-трибензилгексагидротриазина 0,10-0,15 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стаканчик вместимостью 100 см ; приливают с помощью мерного цилиндра 10 см метанола и перемеэшивают до растворения. В полученный раствор добавляют с помощью пипетки 10 см раствора ацетата ртути 1 кэ20 г ацетата ртути добавляют с помощью пипетки 1 см концентрированной уксусной кислоты, 500 см метанола и перемешивают до растворения, перемешивают и оставляют на 10 мин. Добавляют в стаканчик 0,3-0,5 г бромида калия, перемешивают, затем добавляют с помощью мерного цилиндра 40 см этилового спирта и проводят потенциометрическое титрование 0,1 н.водным раствором гидроксида натрия. В холостом опыте в стакан 3 чик для титрования отбирают 10 смз метанола, с помощью пипетки 10 см раствора ацетата ртути, 0,3-0,5 г бромида калия, перемешивают и добавляют 40 см этилового спирта, Проводят потенциометрическое титрование 0,1 н, раствором гидроксида натрия, Процентное содержание 1,3,5-трибензилгексагидротриазина вычисляют по Формуле Ите/У "У 1/ 01 К 100 100 Сгде М - молекулярный вес 1,3,5 трибензилгексагидротриазина,2У - объем О,1 н.раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование вэ,рабочем опыте, см5 объем 0,1 н.раствора гидроксида . натрия, израсходованный на титрование вхолостом опыте, смК - поправочный коэффициент0,1 н.раствора гидроксида натрия;,О - навеска анализируемойпробы, г.Результаты определения 1,3,5-три-,бензилгексагидротриазина в 4 различных технических образцах следующие,Е в 35 Приведенные данные показываютхорошую воспроизводимость (+0,37) результатов избирательного определения 1,3,5-трибензилгексагидротриазина в его смесях с аминами и их моно и димерными соединениями с формальдегидом в процессе синтеза. По известному способу определяется суммарное содержание 1,3,5-трибензилгексагидротриазина с его примесями.45 В табл,1 представлены результатыанализа модельных смесей по предлагаемому и известному способам, причем для анализа берут одинаковые по величине навески модельных смесей.1352360 Таблица 1 ВвятоХ Три" Мономер ДимербенвилБенвил"амин Дибенвамин иваестноу предлагаемому 19,8 106,0 106,3 12,0 20 0 500 1,0 2,0 15,0 50,0 12,0 20,0 20,1 2,0 , 1,0 150 1,0 40,3 105,4 10,0 40,0 10,0 40,0 40,0 2,0 7,0 40,1 105, 1 104,0 104,3 2,0 40,0 7,0 2,0 59,9 60,0 7,0 25,0 1,0 5,0 25,0 7,0 2,0 1,0 60,3 60,0.5,0 80,2 103,5 5,0 80,0 10,0 1,0 2 0 2,0 79,9 103,2 101,7 101,3 80,0 5,0 10,0 1,0 2,0 2,0 1,0 951 950 1,0 2,0 0,5 0,5 95,2 95,0 1,0 2,0 0,5 1,0 марное содержание всех азотсодержащих компонентов,В табл.2 приведены результатыопределения 1,3,5-трибензилгексагидротриазина в нескольких модельных З 5 смесях с использованием в качестветитранта различных стандартных растворов гидроокисей щелочных металлов. Т а б л и ц а 2 Найдено 1,3,5-трибензилгексагидротриазина,7, с использованием Взято 1,3,5- трибензил- гексагидротриазина, Е гидроксида калия гидроксиданатрия 51,8 51,7 84,5 84,5 84,4 95,0 95,3 95,2 Как видно из табл,1 предлагаемый способ избирателен, Присутствие бензиламина, ди- и трибензиламина, моно- и димерного производного бензилами" на с формальдегидом не мешает определению с хорошей точностью 1,3,5- трибензилгексагидротриазина, По известному способу определяется сум 1,35 Трибен"внлгексагид"ротриазин Найдено 35-тркбенвилгексагидротрнавинаХ по способу.83,5 83,7 90,3 70,2 Образец 1 90,6 50 70,7 96,8 Образец 3 70,4 96,7 89,4 Образец 2 96,9 55 89,7 89,5 Результаты определения показывают на возможность применения в качестве титранта различных стандартных растворов гидроксидов щелочных металлов. По предлагаемому способу 1,3,5- трибензилгексагидротриазин определяется с точностью 0,2-0,3П р и м е р 2, Навеску 1,3,5- триметилгексагидротриазина 0,20- 0,30 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стаканчик вместимостью 100 см , приливаютЬ.с помощью мерного цилиндра 10 смэ метанола и перемешивают до растворения. В полученный раствор добавляют с помощью пипетки 10 см раствораэацетата ртути, перемешивают и оставляют на 10 мин. Добавляют в стаканчик 0,3-0,5 г бромида калия, перемешивают, затем добавляют с помощьюэмерного цилиндра 40 см этилового спирта и проводят потенциометрическое титрование 0,1 н.водным раствором гидроксида натрияПараллельно проводят холостой опыт. Процентное содержание 1,3-триметилгексагид- ротриазина вычисляют по Формуле, аналогичной приведенной в примере 1: 1352360 6В табл,3 приведены результатыстатистической обработки данных количественного определения 1,3,5-трибензилгексагидротриазнна в техни 5ческих образцах. 30В условиях примеров 1 и 2 анализируют и другие триазины, причем каждый раз на определение берут пробусоответствующего триазина. 35Результаты определения 1,3,5-три(М-фенилэтил)гексагидротриазина внескольких технических образцах Образец 1 79,5 79,3 Образец 62,2 79,6 62, 5 Образец 2 85,4 62,2 85,7 10 Образец 2 85,5 75,8 Образец 3 93,3 15 93,2 Образец 3 96,6 93,5Результаты определения 1,3,5-триЗаказ 5559/42 Тираж 776 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и .открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д,4/5Производственно-лолиграфяческое предприятие, г.ужгород, ул,Проектная,4 Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать достоверные и точные данные по избирательному определению содержания 1,3,5-триарил (алкил)гексагидротриазинов в их смесях с первичными, вторичными и третичными аминами, моно- и димерными производными аминов с формальдегидом и тем самым оперативно контро" лировать технологический процессспроизводства триазинов. 352360 10Формула изобретенияСпособ определения 1,3,5-триарил(алкил) гексагидротриазинов путемрастворения анализируемой пробы ворганическом растворителе, обработкиполученного раствора. химическим реагентом с последующим потенциометрическим титрованием, о т л и ч а ю 10 щ и й с я тем, что, с целью повышения избирательности определения, вкачестве органического растворителяиспользуют метанол, обработку последовательно осуществляют метанольным 15 раствором ацетата ртути и бромидомкалия и титрование осуществляют вприсутствии этилового спирта 0,1 н,водным раствором гидроксида щелочного металла.