Способ определения фосфоновых кислот в щелочном водном растворе

(19) (11 4 С 01 М 21/ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙО НИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ЬСТВУ АВТОРСКОМУ СВИД 33Д. ДолматовВсесоюзногоо Красного Бюл, 9 ва и Ю филиал Трудов о гическ го научтитута ского8.8) видетельство ССС 01 Н 31/00, 1977 детельство СССР 01 Н 21/24, 1975 с(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОНОВЫХ КИСЛОТ В ЩЕЛОЧНОМ ВОДНОМ РАСТ"ВОРЕ путем обработки анализируемойпробы химическими реагентами споследующим фотоколориметрированиемполученного окрашенного раствора,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью повышения избирательностиспособа, в качестве химическихреагентов используют растворы хлорида аммония и иодида ртути (11) при .их молярном соотношении 1:(32-680)соответственно и содержании в анализируемом объеме хлорида аммония0,6410- 2,7 10 М и иодида ртути8,8 с 10 - 4,4 10М.Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамопределения фосфоновых кислот в вод"ных системах, и может быть использовано в теплоэнергетике для контроля,котловой воды.Целью изобретения является повышение избирательности способа.Пример 1.1 - хлорид аммония 2,7 10 И 1011 - иодид ртути (11) 4,4 10И11: 1 = 162Апиквотную часть анализируемогораствора помещают в мерную колбуна 50 мл, разбавляют дистиллированной водой до 40 мл, прибавляют 1 мл1,35 10М раствора хлорида аммония, 1 мл 0,22 М щелочного раствораиодида ртути (11) (растворяют 100 гиодида ртути (11) ч.д.а. и 70 г иоди да калия ч.д.а. в небольшом количестве дистиллированной воды и смешивают с раствором гидроксида натрия, приготовленным растворением160 г гидроксида натрия ч.д.а. в 25500 мл дистиллированной воды, смесьдоводят дистиллированной водой до1 л). Раствор в колбе доводят дометки дистиллированной водой, перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (максимум пропускания при400 нм) в кювете толщиной поглощающего слоя 1 см относительно дистил 35лированной воды,Содержание фосфоновой кислотыв пробе находят по градуировочномуграфику, построенному в тех же условиях в интервале концентраций длянитрилтриметилфосфоновой кислотыАпиквотную часть анализируемого раствора помещают в лерную колбу на 50 мм, разбавляют дистиллирован,ной водой до 40 мл, прибавляют 50 1 мл 1,35 10- М раствора хлорида аммония, 0,5 мл 0,22 М щелочного раствора иодида ртути (11) . Раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой перемешивают и через 55 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (максимум пропускания при 400 нм) в кювете толщиной поглощающего слоя 3 см относительно дистиллированной воды,Содержание фосфоновой кислоты в пробе находят по градуировочному графику, построенному в тех же условиях в интервале концентраций для НТФ 1-12 мг.Пример 3.1 - хлорид аммония 2,7 10 И11 - иодид ртути 8,8 10 М11 : 1 = 32Аликвотную часть анализируемого раствора помещают в мерную колбу на 50 мл, разбавляют дистиллированной водой до 40 мл, прибавляют 1 мл 1,35 10раствора хлорида аммония, 0,2 мл 0,22 М щелочного раствора иодида ртути (11), Раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (максимум пропускания при 400 нм) в кювете толщиной поглощающего слоя 5 см относительно дистиллированной воды.Содержание фосфоновой кислоты в пробе находят по градуировочному графику, построенному в тех же условиях в интервале концентрации для НТФ 0,2-4 мг.,Пример 4.1 - хлорид аммония 0,6410 М11 - иодид ртути 4,4 1 К М11: 1 = 680Аликвотную часть анализируемого раствора помещают в мерную колбу на 50 мл, разбавляют дистиллированной водой до 40 мл, прибавляют 1 мл 3,2 10 М раствора хлорида аммония, 1 мл 0,22 М щелочного раствора иодида ртути (11). Раствор в колбе доводят до метки дистиллированной ве дой, перемешивают и через 5 мин иь меряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (максимум пропускания при 400 нм) в кювете толщиной поглощающего слоя 5 см относительно дистиллированной воды.Содержание фосфоновой кислоты в пробе находят по градуировочному графику, построенному в тех же условиях в интервале концентраций для НТФ 0,5-10 мг. При анализе водных систем на содержание фосфоновой кислоты следуетТаблица 1 Расхоздения мкг экв Найдено свободнойНТФ, мкг-экв. кспери- по р ентально чету 14 160 160 147 12092 16 16 6 136,6 6,26,6 з 11 строить градуировочный график для той фосфоновой кислоты, которая присутствует в анализируемом объекте.Полученные результаты приведены . в табл.1,Результаты анализа раствора оксиэтилидендифосфоновой (ОЭДФ) и диамиНоксипропилентетраметиленфосфоновой (ДПФ) кислот представлены в табл.2.Из приведенных данных видно, что предлагаемый способ в отличие от известного позволяет определять Пример Введено НТФ, Введено ка"мкг-экв. тионов,мкг-экв. 77731 4свободные фосфоновые кислоты в щелочных водных растворах.Комплексные соединения фосфоновых кислот с ионами меди, цинка,кальция, магния, железа в условияхпредлагаемого способа не взаимодействуют.Предел обнаружения для нитрилтриметилфосфоновой кислоты 0,2 мг в 10 пробе, для оксизтилидендифосфоновойи диаминоксипропилентетраметиленфосфоновой кислот 5 мг в пробе.,6 вободной фос лоты мкг эк айденовой еденотионов,г-экв. по расчет экспериментально а 2 20 100 48 0+3 205 2 г 0 Пример Введено фофоновой кислоты,800800ОЭДф Ре 2 ф51020 айдено свободнойТф, мкг-экв. экспери- по раментально чету 0 800 Продолжение табл.1 Таблица 2 Расхождения,мкг экв+26 Составитель В. ШкильковаТехред Л.Микеш Корректор А. Зимокосов4 Редактор И. Николайчук Тираж 897 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раущская наб., д. 4/5