Способ определения полиэтиленполиаминов в воздухе

ОЮЗ СОВЕТСНИХ ОЦИАЛИСТИЧЕСНИРЕСПУБЛИК 1/7(57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению полиэтиленполиаминов (ЭА) (соединений состава ИН С Н,(МНС Н )1 Н где и = 0;1;2 и т.д,) в воздухе.Цель - повьппение чувствительности и точности определения и сокращение времени анализа. Определение ЭА ведут поглощением их из анализируемой пробы буферным раствором с рН 7-9, обработкой поглотительного раствора химичес 37сслеруда тельс- рофесанапи79,ник мия зме е реагентами с последующим и р - оптической плотности полученного окрашенного раствора. Обработку ведут последовательно растворами гипохлорита натрия, нитрита натрия и йодидкрахмального раствора. Чувствительность способа 0,1 мкг в анализируемом объеме, что в 5 раз вьппе, чем у известного, а время анализа сокращено в 10 раз, 5 табл. кими нием Ме ы опр в в воздухе. деленМ.: Хи и а регу озду риятии,54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕ ОЛИАМИНОВ В ВОЗДУХЕ ПОЛИЭТИЛЕ СУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ 21) 4024069/28-04 22) 17.02.8646) 07,10,87, Бюл, У 71) Донецкий научнокии институт гигиенысиональных заболевани(56) Лурье Ю,Ю, Спратической химии. М,:с.312,Быховская М С и др вредных вещест я, 1966, с. 33 д Е.А и др, ха промьппленн я, 1973, с. 11Изобретение относится к областианалитической химии, а именно к способам количественного определения полиэтиленполиаминов (соединений состава ИНСН(ИНС Н)ИН, где и = О,1, 2 и т.д,),Целью изобретения является повьппение чувствительности и точности определения и сокращение времени анализа,П р и м е р, 0,25 л воздуха соскоростью 0,5 л/мин аспирируют черездва поглотительных прибора, содержащих по 5 мп 67-ного раствора гидрокарбоната натрия, Отбирают 2,5 млпробы, добавляют 1 мл гипохлоританатрия, содержащего 5 г/л активногохлора, 1 мл 57-ного раствора нитританатрия и через 5 мин - 1 мл иодидкрахмального реактива (0,3 г крахмаларастворяют в 100 мл кипящей воды,прибавляют через 15 мин 1 г йодистогокалия и кипятят раствор еще 5 мин;остывший раствор доводят до 100 млсвежекипяченой водой), После перемешивания измеряют оптическую плотностьокрашенного раствора при длине волны550-620 нм в кювете с толщиной слоя1 см по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам, Содержание полиэтиленполиаминов определяют по предварительнопостроенному градуировочному графику(табл,1), Пробирки шкалы стандартовобрабатывают аналогично пробам.Результаты определения смеси полиэтиленполиаминов по предлагаемому иизвестному способам приведены втабл,2,Результаты определения этилендиамина и диэтилентриамина при различном их содержании в анализируемойпробе (р=0,95, п=5) приведены втабл,3 и 4. Как видно из приведенных данных,предлагаемый способ позволяет определять различные полиэтиленполиаминыс высокой чувствительностью (0,1 мкгв анализируемом объеме) и точностью(погрешность определения не превьппает 14-167).Результаты изучения влияния рН 10 среды на определение полиэтиленполиаминов, приведенные в табл,5, свидетельствуют о том, что оптимальным является интервал 7-9, В качестве буферного раствора используют 67.-ный15 раствор гидрокарбоната натрия с рН8,3 - как наиболее простой вариант,гарантирующий рН среды в нужном диапазоне и дающий тот же результат,что приведен в табл,3,20Таким образом, чувствительностьпредлагаемого способа 0,1 мкг в анализируемом объеме, что в 5 раз вьппе, чем известного, Кроме того, повьппена 25 точность определения и сокращено время проведения анализа в 10 раэ.Формула и э обретенияСпособ определения полиэтиленполиайинов в воздухе путем поглощения их из анализируемой пробы, обработки поглотительного раствора химическими реагентами с последующим измерением оптической плотности полученного окрашенного раствора, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и точности определения и сокращения времени ана лиза, поглощение проводят буфернымраствором с рН 7-9 и обработку ведутпоследовательно растворами гипохлорита натрия, нитрата натрия и иодидкрахмального раствора.Содержание полиНомер стантиленподарт иаминов,мкглиамина иэв стномуспосо 0,12 О,0,11343317 Таблица 3 Таблица 4 Обнаружено,Х 1 Б 1 эти 1л е нди ам и на,мкг Взято зтиДоверительные границы случайной погрешности,Есе отн Обнаружено,Х Б диэтилентриамина, мкг Взято диэтилентри амина, кг Доверительные границы случайной погрешности, Е,елее лендиамина, мкг О, + 0,005015 + 01012,0 + 0,034,8 + 0,09 14,0 О О, 1 0,1 0,01 15,9 0,1 6,2 0,9 + 0,04 14,1 1,0 4,9 2,0 2,1 ф 0,07 5,0 т 0,07 2,0 9,1 15 5,0 5,1 2,7 5,0 Таблица 5 рН среды (буфер) Оптическая плотность Хф Б- К 10,1 (универсальная 0 буферная смесь)Заказ 4817/45 Тираж 776 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул, Проектная, 4