Способ локального определения концентрации газообразующих примесей

СОЮЗ СОВЕТСНИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСН УБЛИ(5)5 Н 01 7 49 п ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ССС ПОДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ(56) П.Я.Яковлев и др. Определениеуглерода в металлах. М.: Металлур"гия, 1972,Зуев Б.К. и др. Исследование расределения водорода в области неметаллических включений в стали лаэерньв масс-спектрометрическим методом,БАХ, В 9, 343, 1979, с.1714.,(54) СПОСОБ ЛОКАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯКОНЦЕНТРАЦИИ ГАЗООБРАЗУЮЩИХ ПРИМЕСЕЙ(57) Изобретение относитсяк областианалитического приборостроения.Цель изобретения " расширение функциональных воэможностей. Она достигается тем, что по способу локального определения концентрации гаво"образующих примесей фольгу (Ф 1 иэ кислородсодержащего материала располагают над исследуемой поверхностью, дают два лазерньм импульса, один из которых разрушает ф до образования . сквозного отверстия, другой разрушает локальный участок на исследуемой поверхности, расположенный под сквозным отверстием в Ф, а концентрацию углерода определяют но отношению количества образующегося углекислого газа к объему кратера масс-спектрометрическим методом. В описании изобретения приведено устройство, реализующее способ. Изобретение позволяет значительно повысить экспрессность анализа,. так как не требует специальной и сложной подготовки образцов, и может быть использовано как в аналитической практике, так и в фундаментальных исследованиях в физике твердого тела для изучения диффузии,углерода в процессе на- углероживания поверхностных слоев.2 ипе13648Изобретение относится к области аналитического приборостроения и может быть использовано как и аналитической практике, так и в фундаментальных исследованиях в физике твердого тела для изучения диффузии углерода в процессе науглероживация поверхностных слоев.Целью изобретении является расширение функциональных возможностей 10 способа эа счет обеспечения определения углерода.Способ осуществляют следующим образом.Над исследуемой поверхностью располагают фольгу иэ кислородсодержащего материала, производят последо" иательно дна лазерных импульса.: пер" вым разрушают фольгу до образования сквозного отверстия, вторым раэ. рушавт на исследуемой поверхности локальный участок, расположеддиьй под отверстием в фольге, а концентрацию углерода определяют по отношению количества образующегося 25 углекислого газа к объему кратера масс-спектрометрическим методом.На фиг.1 представлена схема осуществления способа; ца фиг.2 - калибровочный график для определения углерода. 30Устройство (фиг. ) содержит ваку-умную камерус оптическим окном 2 через которое на образце 3 сфокусиро" вано излучение лазерного микроскопа 4, лазер которого выполнен на неодиме ( Л = 1,06 мкм ). Параллельно по" верхности обраэдда размещена фольга 5 из кислородсодержащего материала. Излучение рубинового лазера 6 ( Л = 0,63 мкм ) фокусируется линзой 7 40 ца поверхности фольги. Зеркало 8 от" ражает излучение на длине волны 0,63 мкм и пропускает на длине нолны1,06 мкм. Электронный блок Я управления лазерами формирует элсктричес кие импульсы, запускающие лазеры 6и 4 с определенной задержкой времени, Камера 1 через масс"спектрометр О откачивается системой 1 откачки,Работает устройство следующим 50образом.В камере 1 размещают исследуемыйобразец 3, после чего камеру гермети-,зируют и откачивают до давления(0,5" )О Па. Лазерный микроскоп5 фокусируют ца поверхности образца 3,а лазер 6 с помощью линзы 7 - на . Фольге 5. Включают электронный блок9, запускающий лазер 6. Импульс ла 4 2зера 6 пробивает фольгу, Часть выделившегося при этом кислорода. движется цо направлению к исследуемой поверхности. Вслед эа первым лазерным импульсом электронный блок запускает лазер лазерного микроскопа 4 Световой импульс лазера через отверстие в фольге попадает на исслеМ дуемую поверхность, на которой образуется кратер. Материал кратера переходит в пар, Выделяющийся при этом углерод соединяется с кислородом с образованием углекислого газа. Полученная в результате воздействия ла" зерных импульсов газовая смесь откачивается и м сс-спектрометр, который регистрирует пардиальньде давления газов (Н, О, Б и СОд ). По отношению парцнального давления углекислого газа к объему кратера судят о концентрации углерода в анализируемом участке.Устройство для осуществления предложенного способа, включающее лазерный микроекоп, расположенный над вакуумной камерой с оптическим окном, и масс-спектрометр, соединенный с вакуумной камерой, сожержит лазер с Фокусйрующей.линзой, зеркало для отклонения излучения лазера соосно с излучением лазерного микроскопа, электронный блок управления лазером и лазерным микроскопом и фольгу иэ кислородсодержащего мате" риала, расположенную над поверхностью исследуемого образца. В качестве кислородсодержащего материала могут бить использованы, например, слюда; окисленные олово или медь.Расстояние между фольгой и по" верхностью образца и время между импульсами зависят от типа Фольги, материала образца, конкретной конструкции устройства и подбираются по максимуму масс"спектрометрического пика СОИзвестно определение концентрации углерода в стали путем сжигания образца в токе кислорода с последующим определением количества углекислого газа. По отношению количестваобразовавшегося углекислого газа;.к массе образца определяют концентра.цию углерода, Однако этот способ позволяет определить лишь среднюю по объему концентрацию и непригоден для решения задач локального анализа,Неиэвестнб из науки и техники использование Фольги иэ кислородсодер13164 жащего материала, позволяющей дози.рованно выделять кислород, основноеколичество которого попадает н зонуанализа на исследуемой поверхности,чем предотвращается потеря чувствительности масс-спектрометром за счет .попадания н него больших количестнкислорода; Таким образом, предложенное решение соответствует критерию "существенные отличия". ЮП р и м е р. Поверхность тонКоймедной фольги под нагревом насыщают кислородом, Фольгу располагаютнад исследуемым образцом так, чтобыповерхность, насыщенная кислородом, 15была обращена к образцу и находи"лась на расстоянии 3"4 мм от исследуемой поверхности. В качестве образцов берут стандарты ЦНИИчермета,содержащие 0,10; 0,29; 0,36; 0,69 20и 0,997. углерода.После откачки и подготовки прибора к работе произнодят импульс дополнительного лазера с энергией 5 Дж. Условия фокусировки подбирают таким25 образом, чтобы в фольге образовалось отверстие диаметром 1 мм. При этом эрозия исследуемой поверхности не ,наблюдалась. Через 3-4 мс после импульса дополнительного лазера блок управления запускает лазер лазерного микроскопа. В результате воздействия светового импульса лазерного микроскопа на исследуемой поверхности образуется кратер диаметром 5 Ц . в35 70 мкм и глубиной 110-50 мкм.По пяти стандартам была построе" на калибровочная прямая (фиг.2 ), где по оси ординат отложено отношение высоты масс-спектрометрического 40 пика (1) к объему кратера (Ч) в ус ловных единицах, а по оси абсцисс 844концентрация углерода в стандарте (с.мас.7 ), Каждая точка взята как среднее из пяти измерений.Для пронерки был проведен анализ шестого стандарта, содержащего 0,573 углерода, Получено 1/Ч = 51. По калиброночному графику определено с = 0,53 мас.7, что н пределах погрешности эксперимента соответствует характеристике стандарта.Предложенный способ, не уступая авторадиографии н пространственном разрешении и чувствительности, позволяет значительно повысить экспрессность анализа, так как не требует специальной и сложной процедуры подготовки образцов. Кроме того, предложенный способ за счет преимуществ лазерного пробоотбора позволяет анализировать поверхностный слой глубиной вплоть до 1 мм.Формула изобретенияСпособ локального определения концентрации газообраэующих примесей, включающий испарение лазерным импульсом локального узстка поверхности образца с последующим массспектрометрическим анализом образую" щейся газовой. смеси, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью расширения функциональных возможностей за счет обеспечения воэможности определения углерода, над исследуемой поверхностью располагают фольгу иэ кислородсодержащего материала и пе/ ред воздействием испаряющего лазерного импульса соосно лазерному лучу дополнительным лазерным импульсом разрушают фольгу до образования в ней сквозного отверстия.316484 М У. Вутяг ПСССР исн д.4/5ееее нойиграфнческое предп оро роиэводственн тие, г л. ектная Составитель Н.Катиновадактор Ж.Врчиковв Техред В.Кадар Ко Заказ 2442 .; Тираж 358 ВНИИПИ Государственного комитет по делам ивобретений и открыт 113035, Москва, Ж"35, Раушская нв