Способ количественного определения фолиевой кислоты в препаратах

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ ЛИК 1/78 1)4 СО ЕТЕН ЕПЬСТВУ ЕАХ едици- твенты в зобмедоты. лакичесГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРпО делАм изОБРетений и ОткРытий ОПИСАНИЕ ИЗН АВТОРСКОМУ СВИДЕ(71) Ростовский государственный унверситет им.М.А.Суслова(56) Физико-химические исследованив водных и не водных средах. Элист1975) вып,3, с.3-6,54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПР ЛЕНИЯ ФОЛИЕВОЙ КИСЛОТЫ В ПРЕПА 57) Изобретение относится к м е, а именно к способам количе ого определения фолиевой кисл екарственных препаратах. Цель етения - упрощение способа пу обавления нитрита натрия непос твенно к раствору фолиевой ки последующем смесь обрабатываю атом этакридина и измеряют опткую плотность на спектрофотометре(3= 508 нм) или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтромв кювете с толщиной оптического слоя1 см относительно воды, По калибровочному графику, построенному по стандартному (титрованному) раствору нитрита натрия, определяют объем 0,01 н,нитрита натрия, исчользуемого на диазотирование фолиевой кислоты, Содержание фолиевой кислоты (Х), 7) вычисляют по формуле Х = 1(а-Ь) 0,0044"10 100: Р, где а - объем 0,01 н.раствора нитрита натрия, взятого надиазотирование, мл; Ь - объем, 0,01 н.раствора нитрита натрия, найденныйпо калибровочному графику, мл;0,0044 - титр 0,01 н. раствора нитрита натрия по фолиевой кислоте (1 мл0,01 н,раствора нитрита натрия соот- Светствует 0,0044 г фолиевой кислоты);Р - навеска фолиевой кислоты, взятаядля анализа, 3 табл,1302135 Т а б л и ц а 1 Взято наанализ, г айдено огические исл теристики, 0875 Х = 93,177 О, 087 Изобретение относится к медицине, в частности к способам количественного определения фолиевой кислоты в лекарственных препаратах. 5Цель предложения - упрощение способа за счет добавления нитрита натрия непосредственно к раствору фолиевой кислоты,П р и м е р 1.Определение фолиевой кислоты в стандартном образце.Около 0,0880 г стандартного образца фолиевой кислоты помещают в одну мерную колбу вместимостью 50 мл и растворяют в 0,1 н.растворе едкого натра этим же раствором доводят объем до метки. 5 мл полученного раствора помещают в другую мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют 2 мл 1 н.раст. вора соляной кислоты, 2,5 мл 0,01 н, раствора нитрита натрия, закрывают пробкой и выдерживают 5 мин. Затем в эту же колбу добавляют 15 мл воды 25 и 5 мл О,ЗЖ-ного раствора этакридина лактата. Через 5 мин объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре (Э = 508 нм) или 30 на фотоэлеткроколориметре с зеленым светофильтром в кювете с толщиной оптического слоя 1 см относительно воды. По калибровочному графику, построенному по стандартному (титрованному) раствору нитрита натрия, определяют объем 0,01 н.нитрита натрия, пошедшего на диазотирование фолиевой кислоты. Содержание фолиевой кислоты (Х, 7) вычисляют по формуле40(а - Ь) 0 0044 10 100Х ----- -т -- - (1)РФ где а - объем 0,01 н,раствора нитританатрия, взятого на диазотирование, мл;45Ь - объем О, 01 н, раствора нитританатрия, найденный по калибровочному графику, мл; 0,0044 - титр 0,01 н.растворанитрита натрия по фолиевойкислоте (1 мл 0,01 н, раствора соответствует 0,0044 гфолиевой кислоты);Р - навеска фолиевой кислоты,взятая для анализа.Результаты анализа стандартногообразца фолиевой кислоты состава: фолиевой кислоты 93,277, влаги 7,17,представлены в табл,1,Построение калибровочного графика.В одну мерную колбу вместимостью 50 млпомещают 0,2 мл стандартного 0,01 н,раствора нитрита натрия, 1 мл 5 н.раствора соляной кислоты, 20 мл водыи 5 мл 0,37-ного раствора этакридиналактзта. Ровно через 5 мин объемраствора доводят водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре ( %макс -508 нм) или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром в кювете с толщиной оптического слоя 1 смотносительно воды, Аналогичные измерения проводят для 0,4; О,б; 0,8;1,0 мл 0,01 н. раствора нитрита натрия в той же последовательности и длякаждого из объемов в отдельности.Калибровочный график строят, откладывая по оси абсцисс объем стандартного раствора нитрита натрия, а пооси ординат соответствующее значениеоптической плотности, Калибровочныйграфик строится в день проведенияанализа.Стандартный 0,01 н.раствор нитрита натрия готовят разведением О,1 н.стандартного раствора нитрита натрия,Срок годности 24 ч,0,37-ный раствор этакридина лактата готовят растворением 3 г этакридина лактата в 1 л горячей воды,Сохраняют в склянках оранжевого стекла в течение 30 дней,5 н. и 1 н. растворы соляной кислоты готовят разведением концентрированной соляной кислоты,1302135 411 родо:юани табл. 1 93,26 92,24 93,34 92,78 93,24 8= 0,51 0,95 = +0,47 А = 0,473 П р и м е р 2. Определение Фолиевой кислоты в таблетках по 0,001 г.Около 0,5 г порошка растертых таблеток помещают в одну колбу вместимостью 50 мп и растворяют в 20 мл 20 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, доводят этим же раствором объем до метки и фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата. 5 мл полученного фильтрата помещают в другую мерную 25 колбу вместимостью 50 мл, добавляют 2 мл 1 н, раствора соляной кислоты, 1 мл 0,01 н. раствора нитрита натрия,Таблица 2 Содержание фоли- Метрологическиеевой кислоты на характеристики1 таблетку, г Взято на анализ, г и = 5 0,00110 0,00097 0,00104 0,00106 0,00097 Х = 0,00103 Я = 0,00012Я 0,95 =+0,00017 А = 0,0002 Полученные данные свидетельствуют о том, что определение фолиевой кис лоты можно проводить в присутствии вспомогательных веществ (тальк, крахмал, сахар и др.).П р и м е р 3, Определение фолиевой кислоты в таблетках "Декамевит", с 5 состав:. ретинола ацетат, токоферола ацетат,. тиамина хлорид, тиамина бромид, рибофлавин, пиридоксин гидрохлорид, фолиевая кислота, рутин, метио 0,0870 0,0882 0,0874 0,0884 О, 0875 0,5000 О, 5010 0,4972 0,4994 0,4998 закрывают пробкой и выдерживают 5 мин.Затем в эту же колбу добавляют 15 млводы и далее поступают так, как прианализе стандартного образца фолиевой кислоты. Содержание фолиевой кислоты (Х, г) рассчитывают по формуле(а - Ь)0 0044 РРФгде Р - средний вес одной таблет 1кит гРезультаты анализа фолиевой кислоты в таблетках представлены в табл. 2нин и вспомогательных веществ до получения таблетки весом 0,5 г. В состав"Декамевит" входят 9 компонентов, 3из которых первичные амины: два изних тиамина хлорид и тиамина бромидсодержат аминогруппу в пиримидиновомкольце, а метионин является алифатическим амином.К двум таблеткам, растертым в порошок, приливают 100 мл порциями по 20 мл 0,1 н. раствор едкого натра и5 1 30213 переносят в мерную колбу вместимостью 200 мл. Объем раствора доводят 0,1 н.раствором едкого натра до метки, тщательно перемешивают и Фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата. 5 10 мл Фильтрата помещают в мернуюколбу 2, вместимостью 50 мл, прибавляют 1 мл 5 н. раствора соляной кислоты, 2 мл 0,01 н. раствора нитрита натрия, закрывают пробкой и выдержи вают 3 мин. Затем в эту же колбу добавляют 10 мл воды и далее поступают так, как при анализе стандартногообразца Фолиевой кислоты, Содержание фолиевой кислоты (Х, г) рассчитывают по формуле 6Продолжение табл.З Серия 1220 б 85 п=5 Х = 0,005248=810Э,95 = +11 10 А = 0,00011 Полученные данные свидетельствуют о том, что анализ Фолиевой кислоты в таблетках можно проводить в присутствии девяти сопутствующих компонентов,Таким образом, предлагаемый способ позволяет упростить анализ фолиевой кислоты в лекарственных препаратах исключить стадию восстановления фолиевой кислоты и Фильтрования и вследствие этого сократить время анализа на 30-40 мин. Предлагаемый спо-соб является экспрессным - время анализа в среднем 20 мин.(3) Получено фоликислоты на 1 летку,ла изобретения Серия 2101Способ количестве Фолиевой кислоты в и растворения их в кисл бавления нитрита нат ого определения паратах е 05 доедующей ридина полую -ия с 0 0,0056 обработкой смеси лак и Фотометрическим оп ченного продукта, о щ и й с я тем что, ния способа, нитрит непосредственно в ра фолиевой кислоты,том эта ределени 0567 т а целью уатрия до Е 0,95 = +910 А = 0,00017 Заказ 1207 Тираж ВНИИПИ Государс по делам изо 113035, Москва, Подписи омитета СССРенно ретении и открытии Ж, Раушская наб л,Проектная,Производственно-полиграфическое предприятие, г,уж где 0,5 г - вес одной таблетки; 201, О г - вес двух таблеток,Результаты анализа Фолиевой кислоты в таблетках "Декамевит" представлены в табл.З.