Способ получения раствора борфторида олова (ii)

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКРЕСПУБЛИК А ИДЕТЕЛЬСТ В ГОРСКОМ твора соды, отдексид олова осадка ислоте, о т л и -хлорида олова и рление содержащегорастворение его вч а ю щ и й с я то, с целью 5642475.овые электрохиниздат,РАСТВО ючающиитвора диОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ИСАНИЕ ИЗОБР(54)(57) С 11 ОСОБ ПОЛУЧЕНИБОРФТОРИДА ОЛОВА (11),взаимодействие кислого 1 В 35/04 С 01 С 19/04 удешевления процесса при сохранении выхода целевого продукта, в раствор дихлорида олова предварительно ввоборсодержащее соединение из группы, включающей борную кислоту, борнангидрид или буру, в количестве,обеспечивающем атомное соотношениеВ:Яп = 5,5:7,0 в реакционной смеси,а растворение осадка ведут во фторитоводородной кислоте.Изооретение относится к гальвянатехнике и может быть использовано для приготовления электролитов гальванического осаждения олова. и егосплавов .)Цель изобретения "- удешевлениепроцесса получения борфторида олова(11, при сохранении выхода целевогопродукта.,П р и и е р 1. Готовят кислый 1 Ораствор дихлорида олова, растворяя7 1,3 г БИС 1. " 2 Н, О в 1 л дистиллированной воды, подкисленной 25 мл концектрираванкай НС 1 плотностью1,18 г/см, и доводят объем раствора 15до 1,5 л К этому раствору добавляют 136,8 г борной кислоты, что соответствует атомному соотношению В."Бп=- 7,.0. После полного растворениявсей борной кислоты кислый раствор 20кейтрдизуют раствором соды (предва -рительно растворяют 51 г НяСО вдистиллированной воде и доводят объемраствора да 1 л) до рН 6-8, получаяос;док баратя олова белого цветя, 25Осадку дают отстояться в течение2-3 ч и декантируют маточный раствор,Осадок промывают распульповывакиемв дистиллированной воде при перемешивакии и Отфильтровывают на воронка ЗОБюхнера под вакуумом,Отфильтрованный осадок бората.олова В котором атомное соотноше"ние В:Бп равно 5,67, переносят в виниплястовую емкость и растворяют всмеси 1500 мл воды и 1 12 мл 40%- нойфториставадороднай кислоты плотность(о (,128 г/см", получая раствор бор-:фтарида. олова с концентрациейБп(81). 57 г/л, и содержащий 44,3 г/л .,гсвободной барной кислоты, Выход продукта 99, 15% ат теоретического,Предлагаемый продукт дешевле известного, так как его получение кепредусматривает использование дорогой борфтариставадородной кислоты,кроме того, предлагаемая технологияпозволяет дополнительно получатьсвободные НВ 1"( и Н, ВО, при, сохранении выхода целевого продукта.П р и и е р 2. Готовят солякокис лый раствор дихлорида олова аналогична примеру 1, К раствору добавляют 97,7 г аорной кислоты, что соответствует атомному соотношению В:Бп=5,0, После полного растворения борной кислот раствор нейтрализуютрастьаром соды до рН 6-8 аналогично примеру 1,. Смесь отстаивают в течение 3 ч, маточный раствор декантируют, а осадок промывают. Фильтруют и янал(з(руют на содержание оттава и б)ора,.:Па данным химического анализаатомное соотношение в осадке равно1,32, Выход БЛС 1, 2 Н,О в осадок сос ставля(т 9 ( 1 от геаретическогоПри растворении получен"аго осадка ВО фтористОВОДОрОДкай кислоте образуется расвор г катогом лищь 66%олова превращается в борфторид олоеау гг 34%В Диф" Орг"(Д,О)1 авг.оП р и м е р 3: В солянокисламрастворе дихларидя алова. Пригоавленном аналогична примеру 1. растворяют 1055 г барной кислоты, что соответствует атомному соотношениюВ.Бн:= 5,4, РЯтвор нейтрализуют содой да р,Н 6-8 и после атстяивакияосадка в течение 3 ч декгктируют маточный раствор: Осадок промывают водой, (оипьтуют и анализируот,Соотношение в осадке бора и оловасоставляет 188. Выход БпС 1, 2 Н,Ов осадок 99,17% от теоретического.Прг( растворении осадка ва Фтариставадарацной кислоте получают раствор прецставляющий собой смесь барфторида и дифтарида олова, причемстепень превращения осадка в борфториц олова составляет 94% а в дифто 1)ИД - ОХ еП р и м е р 4. Готовят солянокислый раствор дихлорида олова аналагччно примеру 1 и растворяют В кем146,5 г барной кислоты, чта отвечаетатомному соотношению В:Бп =- 7,5. Полученный раствор нейтрализуют раствором соды до рН 6-8, Смесь атстаивают 9 декянтыруют мятачныи рд.стВар яосадок промывант, Фильтру:от и янализиуют,По данным анализа атомное соотно;1(ение в осадке В:Бп.= 5,68, г. выходБпС 1," 2 Н, О в осадок 99, 12% ат теоретического.Полученный осадок переносят в сосуд из виниппаста и растворяют в смеси 1500 мл воды и 112 мл 40%-ной(рториставодороцной кислоты плотностью1,128 г/см получают раствор борфторида олова (11) с концентрациейБп(ВР 57 г/л и содержащий 44,5 г/лсвободной борной кислоты,СОПОСТЯВляя полученные результЯтыс цянными примера 1(, проведенного в1229178 Показатели по примеру Характеристика 7 8 извест . 6ному 9 10 Олово двухлористое 2-водное, ч,кг 71,3 71,3 71,3 71,3 Соляная кислота(40%-ная), ч,109 Фтористоводородная кислота 40%-ная), ч,112 112 112 112 112 112 112 Атомное соотношение В:Яп в исходнойсмеси 7,0 5,5 6,0 6,2 7,0 5,5 6,0 аналогичных условиях, но при атомном соотношении в исходном раствореВ:Бп = 7,0 видно, что увеличение соотношения В;Яп с 7,0 до 7,5 приводит к образованию раствора практически того же состава, но при этом повышаается расход борной кислоты и снижается экономия на 60-70% по сравнению с экономией, достигнутой в примере 1.Таким образом, выполнение способа 10 за пределами предлагаемого интервала атомных соотношений бора и олова необеспечивает достижения цели, В тех случаях когда отношение В;Яп менее 5,5 (примеры 2 и 3), вместо раство-, ра борфторида олова образуется раствор, состоящий из смеси борфторида и дифторида олова, непригодный в качестве электролита для гальванического осаждения олова и его сплавов,Расход реактивов, выход продуктов других примеров даны в таблице.1229178 Продолжение таблицы1 Характеристика Показатели по примеру известному 7 8 9 10 в полученномосадке 5, 67 2, 1 1 2.,685 2, 58 2, 34 2, 12 284 Выход готовогопродукта, % оттеоретического 99,15 99,15 99,16 99,2 99,12 99,15 99,11 99,.18 П р и м е ч а и и е. В опытах 5, 6, 10 и 11 борная кислота и барныйангидрид вводят в кислый раствор дихлорида олова, а в опытах 7-9 борную кислоту и буру вводят в щелочный раствор осадитгля. Составитель Г. Метр опольскаяТехред М,Моргентал Корректор С.Шекмар Редактор Н.Гунько Заказ 2416/20 Тираж 450 Подписное ВНИИПИ Государственного. комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5