Способ разложения перовскитового концентрата

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНРЕСПУБЛИК 119) 111) 1)4 С 0 3 0 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ТЕЛЬСТВУ К АВТОРСКОМУ С 7Заброд 88,8) Химия хнол- Апатиты, и и технол ерального ьство СССР3/06, 1950.ЗЛОЖЕНИЯ ПЕРОВСвключающий ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(56) Удэ Э.О, и др.гия редких элементовАН СССР, Институт хиредких элементов и мисырья. 1976, с. 83.Авторское свидетелВ 92951, кл. С 01 С(54) (57) 1, С 110 СОБ РКИТОВОГО КОНЦЕНТРАТА смешивание его с серной кислотой нагревание смеси до температуры на- чала самопроизвольной реакции разложения, выщелачивание реакционного продукта - плава, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения процесса и улучшения воспроизводимости его по выходу в раствор после выщелачивания, нагревание исходной смеси .осуществляют со скоростью поовышения температуры 10-15 С/мин,2. Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что исходный концентрат смешивают .с серной кислотой в массовом соотношении 1;1,9Изобретение относится к переработке титансодержащего минеральногосырья, в частности перовскита, и может быть использовано в производстве пигментной двуокиси титана, .)Цель изобретения -. упрощение процесса разложения перовскитового концентрата и улучшение его воспроизводимости по выходу титана в растворпосле вьшелачивания,1 ОПример 1. Берут 200 гперовскитового концентрата, содержащего, Х: ТО, 50, СаО 35, Ге О 22,смешивают на холоду (25 С) и 90%-нойсерной кислотой в массовом соотношении кислота:концентрат 1,9:1. Реакциопную смесь нагревают в течение13,5 мин со скоростью нагревания10 С/мин до 160 С. Далее реакция нао, очинает идти самопроизвольно с повышеанием температуры до 200 С в течение25 мин. В конце реакции реакционнаясмесь затвердевает и ее выдерживаютопри 190-200 С 2 ч. После термовыдержки полученный плав сухой, мягкий,пористый.Плав охлаждают и вьпцелачивают водой в течение 6 ч, Раствор восстанавливают чугунной стружкой в количестве 2,5 г (1,257,) от массы концентра- ЗОта, Получают 320 мл суспензии с концентрацией ТгО, 125 г/л и Факторомкислотности 1,98, Степень извлечения ТО, в раствор 95%,П р и м е р 2. Смесь перовскитового концентрата и серной кислотыготовят по примеру 1 и нагревают реакционную смесь в течение 9 мин соскоростью нагревания 15 С/мин доо160 С, Далее реакционная масса наг Ооревается самопроизвольно до 215 С.Продолжительность главной реакции20 мин, Далее процесс проводят аналогично примеру 1. Степень извлечения Т 10, в раствор 95,2%. 45П р и м е р 3. Смесь перовскитового концентрата и серной кислотыготовят аналогично примеру 1, Нагревают смесь в течение 17 мин;со скооростью нагревания 8 С/мин, Затем Оотемпература массы повышается до 187 С,Продолжительность главной реакцииразложения 32 мин. В конце реакции0температура снижается до 175 С, масса стает вязкой, Термовыдержку массы проводят при 175 С в течение 2 ч.Полученный после термовыдержки плотный плав охлаждают и вьпцелачивают водой в течение 6 ч. Раствор восстанавливают чугунной стружкой в количестве 25 г (1,25% от массы концентрата.). Получают 700 мл суспензии сконцентрацией ТгО, 125 г/л и Фактором кислотности , 1, Степень извлечения Тз.О, 87,5%,П р и м е р й, Смесь перовскитового кснцентрата и серной кислотыготовят аналогично примеру 1, Нагревают реакционную смесь в течение6,5 мин со скоростью нагревания20 С/мин до 160 С. Температура массыо 0далее поднимается до 210 С и основная реакция идет 16 мин. Далее процесс проводят аналогично примеру 3,Степень извлечения ТгО, в раствор88,37, Фактор кислотности 2,09.П р и и е р 5. Берут 200 г перовскитового концентрата, содержащего, 7.: ТхО, 50, СаО 35, Ге, О, 2,2,смешивают его на холоду (25 С) с907.-ной серной кислоты в массовом соотношении кислота:концентрат 1,8;1.Реакциснную смесь нагревают в течение 13 5 мин со скоростью 10 С/миндо 160 С. Далее реакция идет самопроизвсльно, температура массы повышается до 205 С, Главная реакцияопродолжается 23 мин. В концс .реакциисмесь затвердевает, Полученныи продукт вьдерживают при 190-200 С в теочение 2 ч, После термовьцержки плавпористый, мягкий. его охлаждают ивыщелачивают водой в течение б ч.Раствор восстанавливают чугуннойстружксй в количестве 2,5 г (1,3%от массы концентрата). Получают7 йО мл суспензии с концентрацией3 гО, 130 г/л, Фактором кислотности,78 и стабильностью й 00 см Степень извлечения в раствор Т 10, 95,1%,П р и м е р 6. Берут 200 г перовскитового концентрата по примеру5 и смешивают на холоду (25 С) сй 00 г 90%-ной серной кислоты (массовое соотношение концентрат,"кислота1".2), Реакционную смесь нагревают втечение 9 мин со скоростью нагревания 15 С/мин до 160 С, Дальнейшийподъем температуры происходит засчет экзометрической реакции перовскита с серной кислотой, Температураомассы повышается до 210 С. Продолжительность главной реакции 18 мин,Далее процесс осуществляют аналогично примеру 1. Степень извлечения враствор Т 10 95,7%, Фактор кислотнос1229 19 Составитель Л,РоманцеваТехред М.Моргентал Корректор Л,Патай Редактор Н,ГунькоЗаказ 2416/20 Тираж 450 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ти раствора 2,25. Степень измельчения концентрата - остаток на сите 250 мкм 57Соотношение серная кислота:концентрат 1,9: 1 по предлагаемому спосо бу является оптимальным, так как достигается высокая степень извлечения ТО, Получаемые растворы имеют требуемые характеристики: ТО, 125 - 130 г/л, фактор кислотности 1,9-2,0, 10 Реф -10 г/л, стабильность б 00 - 00 см .Из этих растворов получают пигментную двуокись титана высокого качества. 15При соотношении 1,8:1 достигается степень извлечения 95, 17, однако растворы имеют фактор кислотности 1,8-1,83 и более низкую стабильность до 400 см20 При соотношении 2:1 степень извлечения повьш 1 ается до 95,7, но растворы имеют повышенный фактор кислот- ности 2,15-2,25 и не пригодны для получения пигмента.Предлагаемый способ разложения перовскита не требует перерасхода серной кислоты сверхстехиометрического, избыток которой приводит к получению растворов с высоким фактором кислотности (порядка 2,8-3,2) непригодных для получения пигмента, При этом регламентация скорости нагревания реакционной массы в указанных пределах также исключает необходимость в добавке металла для предотвращения цементации плава и обеспечивает стабильный высокий выход титана в раствор при воспроизведении способа в пределах предлагаемых условий,