Способ получения -меркаптотиолкарбоновых кислот

Номер патента: 1227625

Авторы: Быстрова, Васильева, Кильдишева, Кнунянц

ZIP архив

Текст

соответствующего (3-тиолактона в 200 мл сухого хлороформа. В раствор охлажденный до (-ЭО) - (-10) С, пропускали сероводород быстрым током ( м 300 пузырьков в минуту) в течение 0,5 ч, затем прибавили 10,1 г (0,1 моль) триэтиламина в 50 мл хлороформа, после чего продолжали пропускание НЯ с такой же скоростью и при той же температуре в течение 6-7 ч. Температуру довели до ю 20 С, реакционную смесь проэкстрагировали водой (50 мл3) . Водный экстракт подкислнли ОЕ-ной соляной кислотой до рН 1-2, выделившееся масло проэкстрагировали хлородюрмом (50 млЗ) и высушили над СаС 1 или сульфатом натрия или магния. Растворитель удалили в вакууме (под азотом), остаток перегнали или перекристаллизовали.Исходные 3-тиолактоны, выходы, константы и результаты анализа полученных из них р -меркаптотиолкарбоновьгл кислот по примерам 1-4 приве- цены в табл.1. 20 Таблнца Т. кип, С/ии (или Т лл найденоХВнчкслаю 5,2) 70"73/1 О 3,5542 303 5 ДЯ Д 2 25 2 (23) 29,5 492 52146(1)15 Н СОБНгде К 4=К =К =Н (а)4 Ф 3 Оили К =К =НК =СН (б);4 33или К=К =СН, К =ИНСОСН (г),которые могут быть использованы в медицине в качестве противостаФилококковых средств.Цель изобретения - повышение выхода и расширение ассортимента -меркаптотиолкарбоновых кислот.П р и и е р 1. Способ получения р-меркаптотиолкарбоновых кислот (примеры 1-4, см. табл.1). В колбу, снабженную барботероми конденсатором (охлаждаемым до(-60) - (-65) С), помещали 0,1 моль еталлизозам аз снаса беазол - бексан. 1 б,04 5 д Н Ы1227625 4 новых кислот гидроокисью натрия и йодом приведены в табл.2. Данные к ИК- и ПМР-спектров, атакже титрования -меркаптотиолкарбоТаблица Некоторые параметры ИК- ПМР-спектров и данные титрования Я(гидроокисью натрия или йодом) В-меркаптотиолкарбоновых кислот по примерам 1-4"фТитрование в 807.-ной уксусной кислоте. Предлагаемый способ позволяет расширить ассортимент конечных продуктов и увеличить их выход в 2-3 раза.Опыты 1-4 (табл,1) проводили в одном и том же температурном режиме. Через реакционный раствор (в хлороформе) пропускали гаэ сероводород (комнатной температуры), который на выходе охлаждался в конденсаторе смесью сухой лед - ацетон и, снижаясь, возвращался в реакционную смесь. Саму реакционную колбу спе- . циально не охлаждали, однако в результате наличия холодного конденса 45 тора ("уловителя"Н Я) температурареакционной смеси во всех примерахподдерживалась в пределах (-30)(-1 О)С,Проведение реакции при более низ50 кой температуре практически затруднено (необходимо использованиежидкого азота) и нецелесообразно,так как выходы целевых продуктов приэтом не увеличиваются, При более55 высокой температуре реакции выходцелевых продуктов снижается за счетпобочной реакции полимеризации исходных р -пропиотиолактонов.1227625 2,68 г (227) р -меркаптотиолпропионовой кислоты,П р и м е р 5. Реакцию проводятаналогично примеру 1 при (-5)(+5) С в течение 5 ч, Получено Составитель ОСафоноваТехред И.Верес .Корректор М.Самборская Редактор А.Огар Заказ 2259/25 Тираж 379 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5

Смотреть

Заявка

3838279, 30.11.1984

ОРДЕНА ЛЕНИНА ИНСТИТУТ ЭЛЕМЕНТООРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ ИМ. А. Н. НЕСМЕЯНОВА

КНУНЯНЦ ИВАН ЛЮДВИГОВИЧ, КИЛЬДИШЕВА ОЛЬГА ВЛАДИМИРОВНА, БЫСТРОВА ВАЛЕНТИНА МИХАЙЛОВНА, ВАСИЛЬЕВА ТАМАРА ПЕТРОВНА

МПК / Метки

МПК: A61K 31/095, A61K 31/185, C07C 327/06

Метки: кислот, меркаптотиолкарбоновых

Опубликовано: 30.04.1986

Код ссылки

<a href="https://patents.su/4-1227625-sposob-polucheniya-merkaptotiolkarbonovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения -меркаптотиолкарбоновых кислот</a>

Похожие патенты