Способ получения поликапроамида

ЕТЕ У ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ОПИСАНИЕ ИЗ АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Институт механики сплошныхсред Уральского научного центраАН СССР иПроектно-конструкторскоеи технологическое бюро химическогомашиностроения(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКАПРОАКЩА путем анионной активированной полимеризации капролактама вадиабатическом реакторе, включающий 8011744 нагрев тонкого слоя реакционнойсмеси от 75-95 до 170-200 С и проведение при этой температуре полимеризации, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью снижения энергозатрат и уменьшения тепловых напряжений в готовом полимере, нагревреакционной смеси осуществляют спомощью контактного нагревателя,расположенного в верхней части цилиндрического реактора, которыйчерез 25-45 мин после включения отключают и непрерывно перемещаютготовый полимер и реакционную смесьв направлении, противоположном движению сформировавшегося тепловогофронта, со скоростью, равной скорости движения последнего, путем подачи свежей реакционной смеси в нижнюю часть реактора.Изобретение относится к получению и переработке полиамидов и может быть использовано в производстве изделий из поликапроамида, методом полимериэации капролактама. 5Целью изобретения является снижение энергозатрат и уменьшение тепловых напряжений в готовом полимере.На чертеже показано устройство, реализующее предлагаемый способ.П р и м е р 1. В реакторе 1, емкости 2 готовят смесь, содержащую 3,1 кг капролактама и 4,4 г металлического натрия, а в емкости 3- смесь, содержащую 3,1 кг капролак 15 тама и 16,7 г 2,4-толуилендиизоцианата, В обеих емкостях смеси подогревают до 75 1 2 С и поддерживают в этом диапазоне. Затем эти смеси в соотношении 1;1 закачивают дозирующими устройствами 4 в реактор 1 до 0,75 его объема. Перемешивание смеси в реакторе при закачивании осуществляют импеллером 5. Реактор 1 имеет цилиндрический корпус длиной 200 мм, выполненный из композиционного материала. В корпус реактора встроены электрический нагреватель с реостатом, позволяющим регулировать температуру смеси в 30 пределах 70-100 С, и термопары, выполненные из хромель-копелевой проволоки, в количестве 4 шт, Термопары установлены через 20 мм одна от другой по высоте реактора, начи ная с отметки 70 мм от нижнего торца реактора, т.е. термопара Т 1 установлена на высоте 70 мм, термопара Т 2 - на высоте 90 мм, Тз " на высоте 110 мм, Т 4 - на высоте 130 мм. 40 С помощью встроенного нагревателя поддерживается температура смеси в пределах 752 С. Сверху в реактор вводят электрический нагреватель 6, выполненный в виде диска с внешним 45 диаметром, который меньше диаметра реактора на 2 мм. Нагреватель рассчитан так, чтобы его поверхностьонагревалась до 170-200 С, достаточных для проведения процесса полиме ризации. Регулировка температуры осуществляется с помощью реостата. После соприкосновения нагревателя с поверхностью реакционной смеси он включается и работает 45 мин. 55 Соприкасающийся с поверхностью нагревателя слой реакционной смеси нагревают до 190 + 5 С, т,е, до температуры, достаточной для началареакций полимеризации и кристаллизации. В результате выделения тепла от совместно протекающих экзотермических процессов полимеризации и кристаллизации происходит разогрев нижележащих слоев, причем этого тепла достаточно для дальнейшего протекания этих процессов без дополнительного подвода тепла. Образуется тепловой фронт, лежащий в плоскости, перпендикулярной оси реактора, и продвигающийся сверху вниз вдоль оси реактора. Контроль за скоростью продвижения теплового Фронта осуществляют термопарами Т 1-Т 4 и вторичным прибором 7 типа КСП. По мере продвижения теплового фронта вниз максимальная температура отмечается термопарой Т 4, а затем и термопарой ТЗ. При достижении тепловым Фронтом уровня термопары ТЗ нагреватель 6 отключают и определяют линейную скорость продвижения теплового Фронта, которая в условиях эксперимента составляет 40 мм/ч. Регушированием числа оборотов двигателя постоянного тока, привоцящего в движение одновременно оба дозирующих насоса типа 21 НШК 5, устанавливают такую производительность(в условиях эксперимента 98,125 см /ч), что линейная скорость перемещения готового продукта 8 и смеси 40 мм/ч, т.е, линейные скорости продвижения смеси и готового продукта, с одной стороны, н теплового Фронта, с другой стороны, равны, установление постоянного уровня положения теплового фронта относительно расположения термопар свидетельствует о стабилизации процесса в целом. Экспериментальная установка отработала 40 ч. За это время получен образец готового продукта длиной 160 см. Всего изготовлено три образца.П р и м е р 2. Опыт проводят аналогично примеру 1 за исключением того, что начальную температуру реакционной смеси в емкостях и в реакторе поддерживают равной 95 + 2 С, инициирующий нагреватель работает в течение 25 мин, а скорость перемещения готового продукта в смеси 120 мм/ч, Изготовлено три образца.П р и м е р 3. Опыт проводят аналогично примеру 1 за исключением1174445 Предел прочностипри растяжении,кг/см Способ По примеру 18500 1,153 1,156 1,156 1,155 850 18600 850 18600 850 850(трещины ираковины) 18500 Известный того, что начальную температуру смеси в емкости и реакторе поддерживаюторавной 80 + 2 С, инициирующий нагреватель работает 30 мин, а скорость перемещения готового продукта в смеси 80 мм/ч, Изготовлено три образца.П р и м е р 4 (для сравнения). Опыт проводят аналогично примеру 1 за исключением того, что начальную температуру смеси в емкости и в реакторе поддерживают равной 104+2 С.й Через 5 мин работы нагревателя происходит адибатическая полимеризация и кристаллизация во всем объеме сразу. Тепловой фронт при этом отсутствует.В результате визуального осмотра полученных образцов установлено, что на образцах, изготовленных по предлагаемому способу, поверхностных трещин не образуется. На образцах, полученных по известномуспособу,имеются трещины и внутренние раковины.физико-механические свойства полученных образцов приведены в таблице.Среднее значение удельной энергоемкости, требуемой для проведенияпредлагаемого способа, 0,230,26 квт.ч/кг, а для проведения известного способа - 0,57-0,6 квтч/кг, 1 О Как видно из представленных данных, по сравнению с известным предлагаемый способ при сохранении высоких физико-механических свойств поз воляет на 40-457. снизить энергозатраты, полностью исключить возможность образования на готовом полимере поверхностных трещин и внутренних раковин, что связано с от сутствием внутренних тепловых напряжений в полимере, а также получать изделия, значительно превосходящие по длине размеры реактора. Модуль упругости Плотность,при растяжении, г/смкг/см 21174445 Составитель А. БиновТехред Ж. Кастелевич Ючковецк едакто аз 5139/ Тираж 47 одписн Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 иал ВНИИПИ Государственного к по делам изобретений и13035, Москва, Ж, Раушск итета ССкрытийнаб., д ректор М. Максимишинец