Способ получения битума

СОЮЭ СОВЕТСНИХниииииниииеииииРЕСПУБЛИК ае оо 51) С 10 С 3/04 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КО ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНН В ТОРСУ СНУ СВНВВТВЛЬСТВУ вой за (111) с дннатри аминтетрауксусной рбонат натрия, сме осульфата натрия, серу при следующем омпонентов, мас.Х: аэ- то в,2 ок е 6 1 "3 Остально(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИТУИАпутем окисления нефтяного остаткакислородом воздуха при нагреваниив присутствии 1-5 масЛ на остаткатализатора, содержащего соединние железа и элементарную серу,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью повышения качества целевогпродукта, в качестве катализатора,используют порошкообразный продуктобразующийся в качестве отхода приочистке углеводородного газа от сероводорода и содержащий хелатный комплекс желе солью этиленди кислоты, бика сульфата и ти элементарную соотношении кПорошкообрный продуксодержащийхелатныйкомплекс железа (111) сдинатриевойсолью этилендиамин- тетрауксусной кислотыБикарбонатнатрияСмесь сульфата и тиосульфата натЭлементарная сераИзобретение относится к способам получения битумов путем окисления нефтяных остатков и может быть использовано в нефтеперерабатывающей, дорожной и других отраслях 5 промьппленности,Известный способ получения битума путем окисления нефтяных остатковкислородом воздуха при повышенной температуре в присутствии катализато.10 ра - сульфпдов ФосфораНедостаткам этого способа являются дефицитность и высокая стоимость применяемых катализаторов, ограничивающие его применение в промыш ленности, а также относительно большая продолжительность проведения процесса, трудность приготовления однородной реакционной смеси и токсичность применяемых катализаторов. 20Наиболее близким к изобретению является способ получения битума путем окисления нефтяного остатка кислородом воздуха при нагревании в присутствии катализатора-хлорного, Я железа и элементарной серы, взятой в количестве до 5 мас7 на исходное сырье 2.Однако известный способ имеет .недостаточно высокое качество целе- З 0 вого продукта по растяжимости (дуктильности) и глубине проникания иглы (пенетрации).Цель изобретения - повышение качества целевого продукта по растя 35 жимости и глубине проникания иглы. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения битума путем окисления нефтяного остатка кислородом воздуха при 40 нагревании в присутствии 1-5 мас.% на остаток катализатора, содержащего соединение железа и элементарную серу в качестве катализатора используют порошкообразный продукт, образующий 45 ся в качестве отхода при очистке углеводородного газа от сероводорода и содержащий хелатный комплекс железа (111) с динатриевой солью этилендиаминтетрауксуснойкислоты,бикар бонат натрия, смесь сульфата и тиосульфата натрия и элементарную серу при следующем соотношении компонентов, мас,7.:Порошкообразный продукт, содержащий хелат ный комплексжелеза (1)с динатриевойсолью этилен 1-3 Эксперименты проведены при трех различных составах катализатора. Содержание компонентов в составе 1, мас.%: хелатный комплекс железа с трилоном Б 6; бнкарбонат натрия 3; сульфат и тиосульфат натрия 3, элементарная сера 88. Состав 2, мас,%: диаминтетрауксусной кислоты 2-6Бикарбонатнатрия 1-3Смесь сульФата и тиосульфатанатрияЭлементарная сера ОстальноеПредлагаемый предел добавки катализатора является оптимальным, так как при добавлении катализатора менее 1 мас.% не достигается существенного повышения качества битумов по растяжимости и глубине проникания иглы, а увеличение добавки более 5 мас.% экономически нецелесообразно из-за большого расхода катализатора.Порошкообразный продукт образуется при очистке углеводородных газов от сероводорода водно-щелочным раствором хелатного комплекса железа ( 111) с динатриевай солью этилендиаминтетрауксусной кислоты.П р и м е р 1. В металлический лабораторный реактор емкостью 2 л, снабженный мешалкой и электронагрева телем, при 150 С загружают 1 кгОостатка, выкипающего выше 350 С,о угленосной нефти Куакбашского месторождения Татарии и при постоянном перемешивании - 1-5 мас.% отхода процессе сероочистки попутного газа, содержащего хелатный комплекс железа с динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилоном Б) (2-6 мас.%), бикарбонат натрия (1-3 мас.%), сульфат и тиосульфат натрия (1-3 мас,7) и элементарную серу (88-96 мас,%). Затем полученную смесь в течение 7 ч продувают воздухом со скоростью 2 л/мин и температуру окисления поддерживают с поомощью терморегулятора прн 260 С.1133284 Т а б л и ц а 1 Количество катализатора, мас. , в составе Показатели 1 г 3,0,5 1 1 ) 2 ) 35 0,512 150,5, 1 21 5 Температураразмягчения по кольцу и шару, С Растяжи 37 38 44 49 51 35 36 43 47 50 34 35 41 44 49 мость при 25 С, см Глубина про- никания)70 )70 67 58 24 )70 70 61 55 18 )70 70 59 53 17 иглы при25 С, 0,1 мм 123 112 100 84 45 119 109 96 80 40 116 107 92 73 39 хелатный комплекс железа с трилоном Б 5; бикарбонат натрия 2; сульФат и тиосульФат натрия 2; элементарная сера 91. Состав 3, мас.%: хелатный комплекс железа с трилоном Б 2, 5 бикарбонат натрия 1; сульФат и тиосульфат натрия 1, элементарная сера 96.В соответствии с требованиями ГОСТа на окисленные битумы их ка О чество характеризуется следующими основными взаимозависимыми показателями: температурой размягчения, растяжимостью и глубиной проникания иглы. Результаты проведенных экспе риментов приведены в табл. 1.П р и м е р 2, В реактор нериодического действия загружают 48,5 т мазута, выделенного из угленосиой неФти Куакбашского месторождения Та- .20 тарии, и 1,5 т (3 мас, ) отхода процесса сероочистки попутного газа в качестве катализатора состава, мас. , хелатный комплекс железа с трилоном Б 21 бикарбонат натрия 1; сульФат 25 и тиосульФат натрия 1; элементарная сера 96. Условия окисления: начальная температура 203 С в ходе про 09О цесса температура повышается до 285 С, начальное давление воздуха 0,07 ИПа, З 0 в ходе процесса давление повышается до 0,17 ИПа, После проведения процесса окисления в течение 37 ч получен продукт с основными показателями качества: температура размягчения по кольцу и шару 43 С, растяжимостьоопри 25 С более 100 см; глубина проникания иглы при 25 С (0,1 мм) 128 мм. По этим показателям полувоенный ттродукт соответствует дорожномубитуму марки БНД 90/130 по ГОСТУ22245-76.Для получения дорожного битумауказанной марки из того же вида сырья и при тех же условиях проведения процесса, но без катализатора, требуемое время окисления составляет 59 ч.В табл. 2 для сравнения приведены данные.по окислению того же сырья в идентичных условиях известным способом с использованием в качестве катализатора смеси хлорногожелеза с элементарной серой в количестве 0,5-5 мас.при следующихсоставах катализатора: состав 112 мас,хлорного железа и 88 мас.%элементарной серы; состав 11 - 9 мас. хлорного железа и 91 мас.% элементарной серы, состав 111 - 4 мас.%хлорного железа и 96 мас. . элементарной серы,Свойства битума, полученного при окислении того же сырья в идентичных условиях с использованием в качестве катализатора хлорного железа,приведены в табл. 3.Из данных табл. 1 и 2 следует, что предлагаемый способ окисления неФтяных остатков позволяет по сравнению с известным получить битум с более высокой растяжимостью (на 3-10 см и выше) и глубиной проникания иглы (на 2-9,0.0,1 мм) и удешевить процесс за счет использования в качестве катализатора отхода сероочистки.Количество катализатора, мас,Х 5 Показатели Температура размягчения по кольцу ишаруь С 40 35 34 Растяжимость при 25 С, см 61 68 Глубина проникао ния иглы при 25 С, 0,1 мм 115 48 80 109 В Составитель Е. Горлов Редактор Н. Джуган Техред Т.Маточка Корректор С. ШекмарЗаказ 9920/24 Тираж 547 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Температура размягчения по кольцу и шару, СО Растяжимостьопри 25 С,см Содержание компонентов, мас.7 в составе 1 2 3 0 5 1 2 3