Способ получения бензтрифторида

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК Я 108750 ррС 07 С 25 3 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЬПИ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬ(56) 1. Авторское свидетельство СССРУ 507552, кл. С 07 С 21/24, 1973(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗТРИФТОРИДА по авт.св. У 507552, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью более полного использования фтористого водорода, получения наряду с целевым продуктом товарного хлористоговодорода и повышения чистоты целевого продукта, выводимый из отпарногоаппарата фтористый водород в смесис хлористым водородом подают в заполненный бензтрихлоридом форреакториз которого после взаимодействияфтористого водорода с бензтрихлоридом отбирают хлористый водород,свободный от фтористого водорода, асмесь бензтрихлорида и продуктовчастичного его фторирования подаютв основной реактор для дальнейшегофторирования.Изобретение относится к химическойтехнологии, конкретно с способамполучения бензтрифторида, применяемымдля получения гербицидов и термических и коррозионностойких покрытий.По основному авт.св. 9 507552известен способ получения бенэтрифторида, согласно которому получаютпоследний взаимодействием бензтри 10хлорида со фтористым водородом в аппарате колонного типа с противоточнойподачей реагентов. Процесс ведут притемпературе, постепенно нарастающейот -5 С в верхней части реакционнойозоны до 150 С в нижней части, поддавлением 15-20 ати. Полученный врезультате реакции хлористый водород выводят из верхней части реакционной зоны, а продукты реакции и непрореагировавший фтористый водород -из нижней части реакционной зоны притемпературе реакции и дросселируютдо атмосферного давления в отпарнойаппарат для отгонки фтористого ва 25дорода с последующим выделением целевого продукта ректификацией .1 3,Недостатком известного способаявляется то, что выходящий из отрного аппарата фтористый водородв смеси с хлористым водородом ,НР10 - 807) является трудноразделимойсмесью при атмосферном давлении.Смесь эту поглощают водой, при этомобразуется не находящая сбыта загрязненная фторид-ионом соляная кислотаи происходит потеря дорогого НГ,Уничтожение отходов акой кислотыприводрт к загрязнению окружающейсреды, Все зто ведет к удорожаниюпроцесса, повышению себестоимости вцелевого продукта, Эффективное разделение НР и НС 1, выходящих от отпарного аппарата, требует компремированияи ректификации, что весьма сложно.Выделение с использованием адсорбен"гов также дорого и неудобно. К томуже образующийся по,основному изобретению бензтрифторид содержит до 37.высоко кипящих примесей, что такжеухудшает показатели процесса,50Целью изобретения является полноеиспользование исходных реагентов,в частности фтористого водорода, получения товарного хлористого водороцаи повышения чистоты целевого продукта.Поставленная цель достигаетсяспособом получения бензтрифторида,согласно которому выводимую из отпарного аппарата смесь фтористого и хло"ристого водорода подают в заполненный бенэтрихлорндом форреактор, иэкоторого после взаимодействия фтористого водорода с бензтрихлоридом отбирают хлористьв; водород, свободныйот фтористого водорода, а смесьбенэтрихлорида и продуктов частичногоего фторирования подают в основнойреактор для дальнейшего фторнрования.Процесс ведут в двух последовательных реакторах, первый из которых,форреактор,работает при комнатнойтемпературе и атмосферном давлении,а второй по известному способу)при повышенных давлении и температуре,Процесс проводят следующим образом.Выходящая из отпарного аппаратагазовая смесь НГ и С подается взаполненный бензтрихлоридом ,БТХ)форреактор, в .котором непрореагировавший в основном реакторе газообразный НГ взаимодействует с избыткомБТХ, Газообразный НГ с БТХ реагируетс образованием только промежуточногопродукта синтеза бенэтрифторида,в результате чего проходит полное исчерпывание фтористого водорода и на выходе получается чистый хлористый водород. Содержимое фореактора - смесь монофтордихлортолуола и БТХ - подают в основной реактор для дальнейшего взаимодействия с избытком жидкого НР в соответствии с известным способом. Организация процесса таким образом приводит к уменьшению осмоления в основном реакторе вследствие того, что из форреактора в него поступает смесь, содержащая более стабильный частично фторированныи полупродукт и повышается выход целевого продукта Осмоление в форреакторе не происходит, так как он работает. при атмосферном давлении и комнатной температуре.П р и м е р. В реактор колонного типа подают 58,4 кг БТХ и 20 кг фтористого водорода в течение 10 ч. Выделяющийся в процессе реакции хлористый водород с примесью 0,27. фто,7 3,5 0,3 3,0 3 10875 ристого водорода выводят из верхней части реакционного аппарата, снабженного ректификационной колонной с обратным холодильником, охлаждаемым рассолом. Образующийся БТФ, непрореагировавший фтористый водород и остатки хлористого водорода выводят из нижней части аппарата. Синтез ведут при 100 С и давлении 15 ати.Реакционную смесь с низа реактора 10 состава, %:БТФ 89,4НГ 7,0НС 1 0,8Высококипящие продукты 15неполного фторирования 0,8Смолы 2,0 направляют на отпарную колонну, где непрореагировавший фтористый водород и остатки хлористого водорода отде ляют от органических продуктов при атмосферном давлении и температуре в кубе колонны 100-120 С, температуре верха 20 С.БТФ сырец в количестве 40,2 кг, 25 содержащий 97% БТФ, отбирают из нижней части колонны (согласно известному изобретению).Выход БТФ составляет по фтористому водороду 80%, а по БТХ - 87%.Непрореагировавший НГ в количестве 3 кг с примесью 0,32 кг НС 1 отбирают из верхней части колонны и направляют в форреактор при атмосферном давлении и комнатной температуре со скоростью 0,3 кг/ч. Одновременно Подача газовой фазы из отпарного аппарата в фор- реактор Г,% НС 0,% Расход,кг/ч 09 4в форреактор подают бб,7 кг БТХ соскоростью бкг/ч. Из верхней частифорреактора отбирают хлористый водород практически не содержащийпримеси НГ. Из нижней части форректо ра отбирают органические продукты,содержащие 37 кг БТХ и 27 кг монофтордихлортолуола (моно) с примесьюдифторхлортолуола и хлористого водорода, и направляют в основной реактор Одновременно в основной реакторподают 18,2 кг НГ. Процесс осуществляют аналогично описанному,Полученная с низа реактора смесьнаправляется в отпарную колонну дляотделения непрореагировавшего НГ иостатков НСГ от органических продуктов.Получают 49 кг сырца, содержащего99,1% БТФ, 0,5% смолы и 0,4% высококипящих продуктов. Выход БТФ за второй цикл по фтористому водороду - 9 б,0%, выход БТФ по органическому сырью - 97,0%. Непрореагировавший фтористый водород в смеси с хлористым водродом (сдувка с отпарной колонны) направляют в форреактор, как описано, где он вступает во взаимодействие с БТХ и таким образом полностью используется в реакции (конверсия НГ 99,9%).В таблице приведены массовые потоки в зависимости от состава газовой смеси, подаваемой в форреактор из отпарного аппарата. Отвод частично фторированных продуктов из форреактора ТХ,% Моно,/ БТХ,кг/ч Моно,кг/чЗаказ 2579/21 Тираж 410 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3В соответствии с примером 2 из таблицы, когда содержание НР минимальйо, получают сырец следующего состава, 7:Целевые продуктыДифторхлортолуолСмолообразные примеси Выход по БТХ 977, по НГ 953, чистота отбираемого из форреактора НС0 99,987.Таким образом, по сравнению с известным предлагаемое изобретение обеспечивает процесс практическибезотходным, полностью перерабаты"вается фтористый водород, что приводит к уменьшению себестоимости целевого продукта эа счет полного использования исходных компонентов и уменьшения затрат на охрану окружающейсреды, кроме того, в результате полного использования фтористого водорода помимо целевого продукта получается товарный НС и повышается выходи чистота целевого продукта за счетуменьшения осмоления.