Способ осушки толуола

Изобретение относится к нефтехимической промьналенности, а именно к способам Осушки ароматическихрастворителей, в частности к способам Осушки тОлуола и может найтиприменение в процессах синтеза алюминийорганических соединений и катализаторов стереорегулярной полимеризации диенов.Для обезвоживания различных соединений, например спиртов, кетонов,эфиров и других, широкое применение нашел метод азеотропной ректификации с разделяющим агентом илибез него 13.Известен способ осушки толуолапутем азеотропной ректификации сотбором воды в составе верхнего парового потока колонны аэеотропнойректификации и отбором осушенноготолуола в составе кубового продук;та. Сущность известного способа заключается в выводе из системы ректификации воды в виде паров растворителя, обогащенного водой. Пары растворителя конденсируют с образованием двухфазной системы, воду Отделяют, углеводородный слойвозвращают в качестве флегмовогоорошения на верх колонны азеотропнОй ректификации, осушенный растворитель выводят снизу колонны азеотропной ректификации. Состав азеотропа, например толуола, при7 б 0 ьл рт.ст," 51 мол,Ъ толуола и49 моло воды. известный способпозволяет Осушить толуол до Остаточной концентрации воды 0,0020 005 мас. Ъ Г 2 2.Попытки достичь более глубокой степени осушки путем увеличения флегмового числа или снижения температуры флегмы неэффективны, При этом целый ряд технологических процессов, таких как синтез алюминийорганических соединений, приготовление литийорганических и металлоорганических катализаторов полимеризации требует более высокой степени Осушки растворителей, в частности толуола. Так, например, присутствие небольших количеств воды в трииэобутилалюминий способствует образованию алюмогексановых полимеров,. резко снижающих качество продукта.Целью изобретения является увеличение степени осушки толуола.Поставленная цель достигается способом осушки толуола путем азеотропной ректификации с отбором воды в составе верхнего парового потока колонны азеотропной ректификации с последующим отделением от него воды, возвратом углеводородного слоя в колонну азеотропной ректификации в качестве флегмового орошения и отбором.,9 сушенного толуолаРекомендуется концентрацию изопентана в потоке флегмового орошения поддерживать не менее 50- 100 мас.Ъ. При этом из куба колонны по линии б отбирают толуол, в котором содержание воды не превышаеТ 0,0005 мас,Ъ.60 65 в составе кубового продукта, согласно которому ректификацию осуществляют в присутствии иэопентана,подаваемого в составе питания колонны азеотропной ректификации и в5 составе флегмового орошения, содержащего 50-100 мас.% изопентана ивводимого в зону питания или в зону, расположенную между вводом питания и кубом колонны аэеотропнойректификации, при массовом соотношении питание:флегмовое орошение10:(0,3-1),Предпочтительно в составе верхнего парового потока отбирать тройной гетероазеотроп толуол-изопентан-вода.Физико-химический смысл .влиянияизопентана, исходя из современныхпредставлений теории раствора, можно объяснить изменением размеровассоциатов толуол-вода, перестройкой ближнего порядка вследствиепоявления значительно более слабого взаимодействия иэопентан-вода.25Методами ИК- и ЯМР-спектроскопииустановлено, что в толуоле в облас,ти низких концентраций воды образуются трудноразрушаемые ассоциаты потипу слабого взаимодействия основания Бренстеда (Толуола) и кислоты30 Бренстеда (воды).Укаэанные ассоциаты могут бытьразрушены, а скорость достиженияпарожидкостного равновесия увеличена в несколько раэ введением пара 35 финового углеводорода, например изопентана.Па чертеже дана схема осуществления способа.Влажный толуол с содержанием0,02-0,04 мас.Ъ воды подают по линии1, в зависимости от содержания воды,в одну из точек 30-50-тарельчатойколонны 2 выше ее средней части, ноне выше 10-15-й тарелки от верха45 колонны. Пары тройного толуол-изопентан-водного или бинарногО иэопентан-водного гетероаэеотропа, отбираемые сверху колонны по линии 3,конденсируют, жидкость отстаивают,нижний водный слой удаляют по линии4, а изопентан-толуольный растворили иэопентан подают в зону питанияили между вводом питания и кубомколонны в качестве флегмового орошения по линии 5.Соотношение питания (поток 1)к потоку флегмового орошения поддерживают 10:(1-0,3)толуолаводы в том числеводы, кг/ч 93,63 0,3 Ок 26 45 1000Следы толуолаводы в том числеводы, кг/ч изопентана 10 0,0450 Концентрация воды восушенном толуоле,мас.Ъ 0,004 10695 При концентрации изопентана во флегмовом потоке менее 50 ухудшается очистка, так как для разрушения ассоциатов толуол-вода такого количества изопентана недостаточно, Увеличение же количества изопентана 5 не экономично и требует большого числа тарелок в о онной секции. Этим же объясняется и выбор массового со-. отношения потоков питания и флегмового орошения, 10При организации процесса согласно предлагаемому способу орошением служит также питание. В аэеотропной ректификации питание всегда выполняет функцию флегмы, так как флегма подается в небольшом количестве (-10 мас.Ъ от питания). Верхняя зона в условиях предлагаемого способа работает как сепарационная, Это необходимо для глубокой осушки, так как очень часто питание, а тем более флегма, содержит воду не в растворенном состоянии, а в эмульгированном, присутствие которой сбивает режим работы колонны.П р и м е р 1 (по известному способу),В колонну азеотропной осушки с числом теоретических тарелок 30, на 10-ю тарелку от верха подают 1000 кг/ч толуола и 0,3 кг/ч раст воренной воды, Показатели. процесса следующие: Отбор паров толуола с водой, кг/чв том числеводы, кг/ч Возврат толуола с водой В колонну р кг/ч р на 5-ю тарелку сверху 599,73 40 Вывод из системы воды,.кг/ч Вывод толуола с водойиэ кубовой части, кг/ч 1000,04 Температура в кубовойчасти колонны, С 110 55 Температура в верхнейчасти колонны, Со Давление в кубовой части колонны, ата 1,1 60 Давление в верхней части колонны, ата 1,0. Толуол относится к жидкостям,склонным к образованию эмульсии с 65 водой. Недостатком известного спосо" ба является как раз то, что в результате образования эмульсии на флегму поступает углеводород, содержащий воду в большей концентрации, чем предел растворимости ее в данном углеводороде. Вследствие этого укрепляющая часть колонны оказывается зашунтированной, что резко снижает эффективность осушки, Приведенный пример 1 описывает именно такой случай работы колонны. Но при работе колонны, когда вода находится не в эмульгированном состоянии, степень осушки толуола также невысока - содержание влаги по данным прототипа составляет 0,0013- 0,002 мас.Ъ.П р и и е р 2. В колонну азеотропной осушки (30 теоретических тарелок) на 15-ю тарелку от верха подают 1000 кг/ч толуола, 10 кг/ч изопентана, 0,3 кг/ч растворенной воды (линия 1), Содержание изопентана во флегмовом орошении 50 мас.%. Массовое соотношение питания и флегмового орошения 10:1; Показатели процесса следующие: флегмовое орошение -возврат органическогослоя конденсата на30-ю тарелку от верха,кг/ч изопентанаВывод из системы воды,кг/ч Вывод из системы кубовойжидкости кг/ч Содержание воды на осу-шенный толуол Следы Температура в кубовойчасти колонны, Со Давление в кубовой части колонны, ата Температура в верхнейчасти колонны, Со Давление в верхней части колонны, ата 1 П р и м е р 3. В колонну аэеотропной осушки (50 теоретических тарелок) на 15-ю тарелку от верха1074849 Температура в кубовойчасти колонны, С 112 Давление в кубовой части колонны, ата 1,2 Температура в верхнейчасти колонны, С 27,5 Давление в верхней части колонны, ата 0,29830,300 водиизопентана 1 О Флегмовое орошениевозврат органическогослоя конденсата на15-ю тарелку от верха,кг/ч 30,300Следы изопентанводы Вывод из системы воды, кг/ч 20 0,298 Вывод иэ системы кубовой жидкости, кг/ч 1000 толуолаводы 0,002 10,000 изопентана Концентрация воды наосушенный толуол,мас.Ъ 0,0002 Составитель Г, Гуляева Редактор Н. Егорова ТехредС,Мигунова Корректор И. Эрдейиц Заказ 451/22 Тираж 410 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филйал ППП "Пютентф, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 подают 1000 кг/ч толуола, 10 кг/ч изопентана и 0,3 кг/ч растворенной воды (линия 1). Содержание изопентана во флегмовом орошении 100 мас.Ъ. Массовое соотношение питания в флегмовому орошению 10:0,3, Показатели процесса следующие:Отбор паров, кг/ч Полученный кубовый продукт может непосредственно использоваться при приготовлении катализаторов полимеризации, так как в данном процессе также исПользуется изопентан и тщательное разделение этой смеси не требуется.В случае необходимости исполь" эования индивидуального толуола выделение изопентана иэ куба легко можно осуществить ректификацией,Из результатов примеров видно, что степень осушки толуола по сравнению с известным способом повышается. Концентрация воды в осушенном толуоле снижается с 0,004 до 0,0002 мас.Ъ.При этом прн отборе в дистиллят. тройного гетероазеотропа толуол-изопентан-вода степень осушки может быть повышена до содержания следов воды.