Способ получения ингибитора отложений минеральных солей

А 6790 СУДАРСТВЕННЫЙ НОМИ ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ ССРЫТИЙ ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ тип).(56) 1, Авторское свидетельство СССР9 401692, кл, С 086 79/04 1972.2. Авторское свидетельство СССРВ 719970, кл, С 02 В 5/12, 1980.3. Авторское свидетельство СССР9 719645, кл.А 63 Р 3/02, 1980.4. Авторское свидетельство СССРйо заявке Р 3290781/23-05,кл, С 08 6 79/02, 1981 (прото(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНГИБИТОРА ОТЛОЖЕНИЙ ИИНЕРАЛЬНЦХ СОЛЕЙ взаимодействием полиаминов с формальдегидом и треххлористые фосфором, включающий нейтрализацию реакционной массы щелочным агентом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения эффективности ингибитора по отношению к отложениям сульфата бария, упрощения процесса и уменьшения коррозии оборудования, взаимодействие: полиаминов с формальдегидом и треххлористьм фосфором осуществляют при 85-100 С в течение 1-2 ч, затем нейтрализуют реакционную массу гидроксидом натрия, выдерживают при температуре от-6 до -20 ОС в течение 1-2 ч и раст .вор отделяют от кристаллизующегося при охлаждении хлористого натрия.С:Изобретение относится к получениювеществ, используемых для борьбы сотложениями неорганических солейпри добыче, транспортировке и подготовке обводненных.нефтей.Известен способ получения ингибитора отложений. минеральных солей,заключающийся .в обработке полиэтиленполиамина формальдегидом и ортофосфорной кислотой в водной солянокислойсреде 11 .10Известен способ получения ингибитора отложений минеральных солейвзаимодействием полизтиленполиамина,моноэтанолаьина,карбамида,хлорида аммония и гексаметилентетраамина в 15следующих соотношениях, вес.:100:55-75:25-40:50-70:34-35 Ц .Известен также способ полученияингибитора отложений минеральныхсолей взаимодействием аминов (по)лиэтиленполиамина, моноэтаноламина),хлорида аммония, карбамида в кислой водной среде с формальдегидоми треххлористым Фосфором с последующей отгонкой образующегося хлорис- р 5того водорода (65-80) и нейтрализацией реакционной массы гидроксидом натрия до рН 3,7-3,8 3),К недостаткам указанных способовотносятся крайне низкая эффективность продуктов при ингибированииотложений сульфата бария, сложностьтехнологии получения ингибитора,большое количество неиспользованных отходов.Наиболее близким к предлагаемому является способ получения ингибитора отложений минеральных солей,заключающийся во взаимодействииполиаминов (производных 1,3-диаминопропанолаобщего вида; фОн н сн, - сн-сн,-нн);, нОНгде п=1-;20, с формальдегидом и треххлористым Фосфором при 35-60 С в 45течение 3-6 ч с последующей стадиейотгонки или отдувки образующегосяхлористого водорода и нейтрализацией реакционной массы минеральнымщелочным агентом ц 4 .Недостатками данного способа получения ингибитора отложений минеральных солей являются длительностьпротекания процесса на стадии фосфонометилирования (4 ч) и на стадииотдувки или отгонки хлористого водорода (4-8 ч), что неизбежно приводит к нерациональному использованиютехнологического оборудования иперерасходу энергоресурсов (электроэнергия, пар), а также высокая коррозионная активность на стадии отдувки или отгонки хлористого водо"рода. Кроме того, ингибитор отложений минеральных солей, полученный по известному способу, не обеспечивает достаточно высокого. защитного эффекта против отложений суль-.Фата бария,Цель изобретения - повышение эффективности ингибитора по отношениюк отложениям сульфата бария, упрощение процесса и уменьшение коррозииоборудования.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу полученияингибитора отложений минеральных сорей взаимодействием полиаминов сормальдегидом и треххлористым фосором, включающему нейтрализациюреакционной массы щелочным агентом,взаимодействие полиаминов с формальдегидом и треххлористым фосфором осуществляют при 85-100 ОС в течение 12 ч, затем нейтрализуют реакционнуюмассу гидроксидом натрия, выдерживаютпри температуре от -б до -20 Ссвтечение 1-2 ч и раствор отделяют откристаллизующегося при охлаждении хлористого натрия,П р и м е р 1. В эмалированный реактор, имеющий обратный холодиль ник, устройства для перемешивания, замера температуры, рН, нагрева и охлаждения, загружают 31 кг производного 1,3-диаминопропанолаи 69 л воды, Далее при перемешивании в реактор загружают 84 кг формалина. После чего при перемешивании в реактор в течение 1 ч загружают 142 кг треххлористого фосфора, поддерживая температуру 15-300 С, По окончании загрузки температуру в реакторе под; нимают до 85 С и выдерживают в течение 2 ч. Реакционную массу нейтрализуют при охлаждении порциями 42- ного водного раствора гидроксида натрия до рН 8,0, Далее образовавшуюся реакционную массу выдерживают при -бдС в течение 2 ч. После чего водный раствор ингибитора отфильтровывают от кристаллического осадка хлорида натрияПолучают 554 кг ингибитора отложений минеральных солей, содержащего 30,8 ингибитора. П р и м е р 2, Оборудование и условия такие же, как в примере 1, но температуру в реакторе после загрузки всех компонентов поднимают до 90 С и выдерживают при этой температуре в течение 1,5 ч. Нейтрализацию реакционной массы гидроксидом натрия проводят до значения рН 7,0 введением 42-ного водного раствора ИаОН.Далее реакционную массу выдерживают при -15 С в течение 1,5 ч. После чего водный раствор ингибитора отложений минеральных солей отфильтровывают от кристаллического осадка хлорида натрия, Получают 530 кг целевого продукта, содержащего 28 ингибитора.1063806 Защитный эффект,Концентрациядобавки впересчете на100 вещества,мг/л Способ полученияингибитора КонтрольИзвестный(4 5,0 73 10,0 88 25,0,92 Предлагаемый попримерам1 5,0 83 1 0, 0 2 5 , О 94 98 5,0 85 10,0 25,0 100 5,0 80 10,0 92 25;0 100 Оценку эффективности осуществляютна синтетической воде, имитирующей пластовые воды месторождений, имеющих отложения сульфата бария. Для предотвращения отложений сульфата 50бария в водных системах дозировка ингибитора (считая на 100) составляет 5-25 мг/л. Пересыщенный раствор по сульфату бария готовят прискрещении двух растворов,Характеристика солевого состава синтетических вод (бариевой) приведена в табл. 2.Т а блица 2 Содержание солей, мг/лЧасть 1 Часть 2ам ю 4 4ВаС 1 6 Н 10 МаС 1 Ба 804 ИаС 1560 30000 " 800 30000Испытания проводят при 80 ЗС при( Рпостоянном первмешивании раствора,Э:- - .00,Время опытов Ь ч,Защитный эффект определялся ве-. где Э - защитный эффект от отложесовым методом по формуле ний сульфата бария, Ъ; П р и м е р 3. Оборудование и условия такие же, как в примере 1, нб температуру в реакторе после загрузки всех компонентов поднимают до 100 фС и выдерживают в течение 1 ч. Нейтрализацию реакционной массы проводят 42-ным водным раствором гид роксида натрия до значений рН 6,0, Далее реакционную массу выдержива,ют при -20 фС в течение 1 ч . После, чего водный раствор ингибитора.отфильтровывают от кристаллическогоосадка хлорида натрия. Получают518 кг ингибитора отложений минеральных солей, содержащего 25 ингибитора.Данные по эффективности(степенистабилизации) полученного предлагаемьм способом (примеры 1-3) ИНгибитора отложений минеральных солей по сравнению с прототипом пред ставлены в табл. 1.Таблица 11063806 Р - вес осадка с добавкой ингибитора, г;Ро- вес осадка беэ добавки ин"гибитора, г. Составитель И.Стояченко Редактор В.Петраш ТехредЛ.Пилипенко Корректор Г,Решетник10339/26 Тираж 494 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Заказ Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная,. 4 Из данных полученных в табл. 2 видно, что предлагаемый способ получения ингибитора отложений минеральных солей превосходит известный Наблюдается повышение защитного эф" фекта на 8-12. Кроме того, предпо лагаемый способ обеспечивает значительное сокращение времени синтеза и, как следствие, снижение энергоемкости процесса (упрощение процесса). Исключение стадии отдувки НС 1 умень- (5 шает коррозию оборудования. Экономический эффект от использования предлагаемого способа составит не менее 1250-1300 р. от 1 т продукта. кроме того, реализация предлагае О мого способа в нашей странепозволит полностью отказаться от закупки: ингибиторов за рубежом.По сравнению с базовые объектом (способ(4 ) предлагаемый способ обладает следующими преимуществами: устраняется коррозионноактивная стадия производства - отгонка или отдувка хлористого водорода; время стадии фосфонометилирования снижается с 3-6 до 1-2 ч; стадия отгонки хлористого водорода (3-4 ч) полностью устранена. Затраты на стадию охлаждения рассолом требуют не более 1-2 ч, т.е, синтеэ продукта по предлагаемой схеме позволяет снизить время использования оборудования на 4-6 ч, Продукт, полученный по предлагаемому способу, имеет более высокую эффективнбсть по отношению к отложениям сульфата бария.