Способ получения ингибитора отложений минеральных солей

.В, Мат СССР 1972.СССР1980.СССР1980. ьств 33/О ьство 5/00,льств 5/12 и = 1 - 20, ейтрализацию реаут до рН 6,0-7,5 гд онной среды ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРГЮ ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ ИОТКРЫТИЙ ОПИСАНИЕ ИЗОБ ВИДЕТЕЛЬСТВ У(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНГИБИТОРАОТЛОЖЕНИЙ МИНЕРАЛЬНЫХ СОЛЕЙ взаимодействием смеси полиаминов с формальдегидом и треххлористья фосфоромпри нагревании с последующей отгонкой образующегося хлористого водорода и нейтрализацией реакционнойсреды, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения ингибирующейспособности продукта конденсации ксульфату бария, в качестве смесиполиаминов используют производные1,3-днаминопропанолаобщей формулы Н(Мсн-сн-сн;ънф 1ОН1 О 15 20 25 30 35 40 45 50 Однако этот ингибитор не обладает достаточной эффективностью при ингибировании отложений сульфата бария.Цель изобретения - повышение ингибирующей способности продукта конденсации к сульфату бария,Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения ингибитора отложений минеральных солей взаимодействием смеси полиаминов с формальдегидом и треххлористым фосфором при нагревании с последующей отгонкой образующегося хлористого водорода и нейтрализацией реакционной среды, в качестве смеси полиаминов исполь 55 Изобретение относится к получениювеществ, используемых для борьбы сотложением неорганических солей придобыче, транспортировке и подготовкеобводненных нефтей.Известны способы получения ингибиторов, основанные на фосфорилировании азотосодержащих соединений, например, взаимодействием мочевины,формальдегида и фосфористой кислотыполучена нитрилотриметиленфосфоноваякислота 113 .Известен способ получения полиэлектролита, заключающийся в обработке полиэтиленполиаминов формальдегидом и ортофосфористой кислотой в водной солянокислой среде ( 21,Известен способ получения ингибитора отложений минеральных солей 13,взаимодействием полиэтиленполиамина,моноэтаноламина, карбамида, хлоридааммония и гексаметилентетраамина вследующих соотношениях, вес.7.:100:55-75 : 25-40 : 50-70 : 34-35,Однако известные способы характеризуются крайне низкой эффективностьюпродуктов при ингибировании отложений сульфата бария, сложностью технологии получения ингибитора, большимколичеством неиспользуемых отходов.Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и достигаемому результату является способ получения ингибитора отложений минеральныхсолей взаимодействием смеси полиаминов (полиэтиленполиамина,моноэтаноламина, хлорида аммония, карбамида) сформальдегидом и треххлористым фос.Фором при нагревании с послеюущейотгонкой образующегося хлористоговодорода и нейтрализацией реакционнойсреды 41. эуют производные 1,3-диаминопропанолаобщей ФормулыНВИ+СН 2-СН-СИ 2-ЗНПНОНгде и = 1-20, и нейтрализацию реакционной среды ведут до рН 6-7,5.Процесс получения ингибитора сводится к фосфонометалированию производного 1,3-диаминопропанолаформулы(1), формальдегидом и треххлористымфосфором, Процесс протекает в мягкихусловиях при 45 С и заканчивается через 4 ч. Дальнейшая отгонка или отдувка соляной кислоты позволяет удалитьиз реакционной массы НС 1. Окончательной стадией получения ингибитора отложений минеральных солей является нейтрализация реакционной массы минеральным щелочным агентом до рН 6,0-7,5,В качестве минерального щелочногоагента могут быть использованы гидроокись натрия, гидроокись калия, газообразный аммиак,Проведенными исследованиями доказан высокий эффект стабилизации пересыщенных растворов по сульфату бария,Причем ингибирование распространяется как на увеличение индукционогопериода до начала зародышеобраэова"ния кристаллов, так и на снижениескорости кристаллообраэования.П р и м е р 1, В эмалированныйреактор, имеющий обратный холодильник, устройство для перемешивания,замера температуры, рН, нагрева иохлаждения, загружают 31 кг производного 1,3-диаминопропанолаи 69 лводы. Далее при перемешивании в реактор загружают 84 кг формальдегидапосле чего при перемешивании в реактор в течение 1 ч загружают 142 кгтреххлористого фосфора при поддержании температуры 0-3 С. По окончании загрузки температуру в реактореподнимают до 45 С и выдерживают 4 ч.После охлаждения реакционной массыпроизводят отдувку хлористого водорода в количестве 987 (хлористыйводород образуется при гидролизе треххлористого фосфора, способствуя созданию кислого рН раствора, необходимого для протекания реакции).По завершению отдувки соляной кислоты в реакционную массу глодают небольшими порциями 427-ный раствор гидроокиси натрия, до рН 7,5. После доведения рН 7,5 получают 436 кгКонцентрация добавки в пересчете на 1007 вещества (мг/л) Способ получения ингиби Вода тора Часть 2 Часть 1 1 бНО 403 0 Контроль По прототипу 5,0 13 10,0 30 25,0 43 50,0 68 50 100,0 ПредлагаемыйПример 1 Р 1 Э% = 1 - ,100, 5,0 71 80 10,0 55 25,0 90 50,0 100 100,0 100 зингибитора отложений минеральныхсолей, содержащего 327. ингибитора.Для предотвращения отложений сульфата бария в водных системах дозировка ингибитора (считая на 1007) составляет 5-50 кг/л.П р и м е р 2. Оборудование иусловия аналогичны примеру 1, ноотдувку хлористого водорода проводятв количестве 85%.По завершению отдувки соляной кислоты в реакционную массу для создания рН 6 подают небольшими порциями42%-ный раствор гидроокиси калия вколичестве 100 кг.После доведения рН 6 получают395 кг ингибитора отложений минеральных солей, содержащего 307 ингибитора.П р и м е р 3. Оборудование и . 20условия аналогичны примеру 1, но отдувку хлористого водорода проводят вколичестве 987,По завершению отдувки солянойкислоты в реакционную массу для создания рН 7 подают небольшими порциями газообразный аммиак в количестве110 кг. После доведения рН 7 получают 400 кг ингибитора отложений, содержащего 30,57 ингибитора.В табл. 1 показана степень стабилизации ингибитора,123 Из данных, приведенных в табл. 1 видно, что предлагаемый способ получения ингибитора отложений минеральных солей значительно превосходит известный способ.Оценка эффективности осуществля-ется на синтетической воде, имитирующей пластовые воды месторождений, имеющих отложения сульфата бария.Пересыщенный раствор по сульфату бария готовится при смешении. двух растворов.Характеристика солевого состава синтетических вод представлена в табл. 2 Содержание солей, мг/л ВаС ИаС 1 Юа БОц НаС 1 Бариевая 560 30000 800 30000 Испытания проводились при 80 Спри постоянном перемешивании раствора. Время опытов 8 ч. Защитный эффект . определяется весовыми методами по формуле где Э 7 - защитный эффект %; Р - вес осадка с добавкой ингибитора, г; Р - вес осадка в контрольном опыте, г.