Способ получения ингибитора отложений минеральных солей

ЖПЮ" и- : ",Сд.йй АЙие п 726123 Союз Советски кСоцналнстичесинкРеспублик ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(088.8 Э Опубликовано 05,04,80. Бюллетень13 ла делам иэооретеиий и открытийДата опубликования описания 07.04,80 ИВ. Самборский, Б, Н. Дрикер, В, А. Вакуленко;А. С. Михалев, Л. П. Потапенко, С. И. Ремпельи С. ф. Люшин(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНГИБИТОРА ОТЛОЖЕНИЙ МИНЕРАЛЬНЫХ СОЛЕЙ Изобретение .относится к получению . 1 веществ, добавляемых в системы обороъ- ного водоснабжения для предотвращения отложений минеральных солей, выпадения осадков или образования накипи.5Известны способы получения ингибиторов отложений, основанные на фосфорилированни азотсодержащих соединениФ, таких как пиперазин и его производные Ц, аммиак, этилендиамин и другие моно- и диамины 2.Для этой же цели предложены полиалкиленполиаминополифосфоновые кислоты или их соли 131, причем количество аминовых группировок ограничено - 5, Пред ложено также предотвращение отложений для использования поликомплексона, соч. держащего 5-16 аминометилфосфоновых групп 141.Наиболее близким к. описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является спо- соб получения полиэпектролита инт ибитора отложений минеральных солей, заключающийся во взаимодействии полиэтиленполиаминов с формальдегидом и фосфэристой кислотой в водной солянокислой среде Я,Недостатки способа, заключаются в невысокой эффективности по карбонатным и сульфатным солям кальция, высокой стоимости и дефицитности полиэтиленполиаминов, вызмнной высоким расходом едкого натра на их получение в виде безводных осномннй. Цель изобретения - увеличение эффективности ингибитора, сокращение расхода соляной кислоты и едкого натра.Цель достигается использованием в качестве соединения азота для взаимодействия с .формальдегидом и о-фосфористой кислотой при 110-135 С дихлорэтана иОводного аммиака в молярном соотнбшьнии 1;2, 4-10, имеющего состав, вес.%1 хлоргидраты полиэтиленполиаминов 38- 70;аммиак 0,1-1; хлорнд аммония 1-6; вода 25-27,23 37261Для обеспечения высокой эффективности ингибитора необходимо замещение всех водородов аминогрупп метиленфосфоновыми группировками. Йля этого требуется 1 весфч, О фосфористой кислоты и 1 весфч, 5 37%-ного водного раствора формальдегида на каждые 0,6 вес.ч. хлоргидра 1 ов полиэтиленполиаминов или 0,22 вес.ч. хлорида аммония или 0,07 вес.ч. аммиака. Причем для наиболее полного завершения О реакции фосфорилирования взаимодействия формальдегида и о-фосфористой кислоты с соединениями азота осуществляют при 90-100 С в течение 3 ч. Снижение температуры взаимодействия или уменьшение 15 . длительности фосфорилирования уменьшает эффективность ингибитора.. П р им е р 1, В реактор, снабженный устройствами для . перемешивания, на 20грева, охлаждения и замера температуры,с давлением в 25 ати загружают 163 вес,ч,аммиачной воды, содержащей 40,8 вес.ч(2,4 молей) аммиака, Реактор герметизируют, нагревают до 110 С и включаютпостепенную подачу 99 вес.ч. (1 моль)дихлорэтана, охлаждением поддерживаятемпературу 120-130 С. После выдержки при этой температуре в течение 3 ч стравливают давление; газы стравливания содерЗОжат непрореагировавший аммиак. Реакционную массу охлаждают до +5 С и отдеоляют 52 вес,ч, осадка, Состав осадка,%: хлорид аммония 91; хлоргидраты аминов 3; вода 6 фильтрат в количестве 200 вес,ч,Ф35 содержит, %; хлоргидрат полиэтиленполиамина 38;хлорид аммония 5,5;аммиак0,2;и вода,56,3. Из расчета 1 вес,ч,о-фосфористой кислоты и 1 вес,ч, 37%-ного формалина на 0,6 вес,ч, хлоргидратовполиэтиленполиамина или на 0,22 вес,ч, хлорида аммония или 0,07 вес,ч. аммиака составляют фосфорилируюшую смесь из182 вес,ч, технической фосфористой кислоты, 182 вес.ч. 37%-ного формалина и4583 вес,ч, 28%-ной технической солянойкислоты. К смеси добавляют 200 вес,ч.фильтрата, нагревают до 98-100 С, выОдерживают при этой температуре 3 ч, после чего охлаждают и при охлаждении посте50пенно добавляют 192 вес,ч. 42%-ного едкого натра, рН 4. Получают 838 вес,ч,товарной продукта - водного раствора с содержанием 38% ингибитора осажденйяминеральных солей. Дозировка ингибитора15 для предотвращения отложений минеральных солей на поверхности оборудования и трубопроводов составляет 3-5 мг/л,считая на 100% ингибитора. ЯП р и м е р 2. Изменены условиявзаимодействия дихлорэтана и аммиака,В реактор загружают 99 вес,ч. (1 моль)дихлорэтана и 42 вес,ч, воды. Содержание реактора нагревают до 110-115 Сои постепенно подают 40,8 вес,ч, (2,4 моля) жидкого или газообразного аммиака.Скорость подачи аммиака соответствуетскорости вступления его в реакцию, Контролируют давление, которое поддерживаютна уровне 10-11 ати при 120-125 С,поддерживаемой охлаждением, После окончания подачи аммиака и снижения давления до 6 ати давление стравливают, содержание реактора охлаждают до 20 С, вы 0павший. осадок в количестве 60 вес,ч, отфильтровывают, а 120 вес,ч, фильтрата,содержащего, %: хлоргидраты полиэтиленполиамипов 64,5;хлорид аммония 1;аммиак 0,1 и вода 34,4,подвергают фосорилированию, добавляя по примеру 1,135 вес.ч, технической фосфористой кислоты, Условия фосфорилирования и нейтрализации такие же, как в примере 1, Получают 646 вес.ч, 36%-ного водногораствора ингибитора,П р и м е р 3. В реактор загружают245 вес.ч, аммиачной воды, содержащей61,2 вес,ч. (3,6 моля) аммиака, нагре вают до 110 оС и включают постепеннуюподачу 99 вес,ч, (1 моль) дихлорэтана,Процесс проводят при температуре, давлении и времени по примеру 1,После окончания реакции стравливаютдавление и отгоняют при 110 оС, отгонсодержит вес.ч, аммиак 19 и вода 100.После окончания отгона массу охлаждаютОдо 15 С и разделяют 64 вес.ч. осадка и160 вес.ч, фильтрата. фильтрат содержит%: хлоргидраты полиэтиленполиаминов 47,8; хлорид аммония 3,2;аммиак 0,3 и вода 48,7. По примеру 1 к фильтратудобавляют, вес.ч.", техническая фосфористаякислота 157 ф 37%-ный формалин 157;и28%-ная соляная кислота 120. Условияфосфорилирования и нейтрализации такие же, как в примере 1,Получают 830 вес,ч, 34%-ного водного раствора ингибитора,П р и м е р 4. Продукт взаимодействия дихлорэтана и аммиака получают в нескольких последовательно соединенныхреакторах в виде вертикальных цилиндрических колонн с рабочим давлением 30ати. Загружают 99 вес,ч. дихлорэтана(1 моль) и 221 вес,ч, 77%-ного аммиака, содержащего 170 вес,ч, (10 молей)аммиака и 51 вес,ч, воды при 130 С и90 ати, процесс проходит зв 30 мин, За726123 25 79 86 риме 2,2 По примеру По примеру По примеру 9,8 86,0 76,0 5 6,Про Кроме увеличения эфф бироввния применение в ввния продуктов взаимо ективности ингиесто вминов-осн йствия дихлоркономию едкого способа получе т аминов и этана с аммиаком дает э натрв (в зависимости от ния от 1,28 до 2,8 т на экономию соляной кислоть ной нв 1 ингибиторв. При480 кг 28%- этом снижаются мборс Составитель И. Са кийктор М. Ликович Техред,К. Бвбуркв Корректор .В. Б 9/18 Тираж 549 ПодписЮ ИИПИ Государственного комитета СССпо делам изобретений и открытий3035, Москва, Ж, Рвушская набд. а иливл ППП "Патент",оектная,жгород тем давление стравливают, в отгоне130 вес.ч. аммиака и 4 вес,ч, воды. Вкубе 183 вес.ч, смеси, содержащей, %."хлоргидрат этилендивмина, пиперезина иполиэтиленполиаминов 6 9;хлорид аммония 4,4; аммиак 0,9 и вода 25,7. Смесь,фосфорилируют, добавляя по примеру, вес,ч%:техническая фосфористая кислота 1,271,37% ный формалин 271 и 28%-нвя соляная кислота 109, Условия фосфорипирования и нейтрализации такие же, как в примера 1, Получают 1190 вес,ч. 38%-ноговодного раствора ингибиторв.Преимушества полученных ингибиторовпо сравнению с известным выявлены приопределении степени стабилизации раствора сульфата кальция концентрацией15,38 г/л и раствора кврбоната кальцияконцентрацией 10 мг экв/л в течение 4 чпри 80 С,20Данные по степени стабилизации представлены в таблице трудовые и энергетические затраты иулучшаются условия труда,ф о р м у л в. и з о б р е т е н и я1. Способ получения ингибитора отложений минеральных солей путем взаимодействия в водной солянокислой среде формвльдегида и о-фосфористой кислоты ссоединениями азота, о т л и ч в ю ш и йс я тем, что, с целью увеличения эффективности ингибитора, сокрашения расходасоляной кислоты и едкого натра, в качестьве соединения азота используют продуктовзаимодействия при 110-135 С дихлорэтана и водного аммиака в молярном соотношении 1:2,4-10, имеющий состав,вес.%: хлоргидраты полиэтиленполиаминов38-70;аммиак 0,1-1;хлорид аммония1-6;вода 25-57.2, Способпоп. 1, отличаю -ш и й с я тем, что на 0,6 вес,ч, хлоргидратов полиэтиленполиаминов или 0;22 вес.ч.хлоридв аммония или 0,07 вес,ч.аммиака используют 1 вес.ч, о-фосфористойкислоты и 1 вес,ч. 37%-ного водногораствора формальдегида.3. Способ по пп. 1 и 2, о т ли ч аю ш и й с я тем, что взаимодействиеформвльдегида и о-фосфористой кислотыс соединениями азота осуществляют при.98-100 С в течение 3 ч,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Патент США395476 1,кл. 260-268, опублик. 19712, Патент США3393150,кл, 210-58, опублик. 1967.3. Патент США3619427,кл 210-58,опублик 1970,4, Авторское свидетельство СССР4745091 кл С 01 В 35/04 ю 1972 ф5, Авторское свидетельство СССР401692, кл. С 08 6 79/04, 1972