Фунгицидное средство

ЕТСНИХшилапнесний 36 С 07 Р 9/15 САНИЕ ИЗОБРЕТ АТЕМ ТУ н.р,о-сн-сн о, н оф 0-СН-СНфа в которой А и В означают к ,где К - водород, метил, хли- водород, метил, в качестве антифлоккулирующ средства - лигносульфат каль смачивателя-изопропилнафтал фонат натрия, наполннтеля алюминия или каблин при сл щем соотношении компонентовСоединение общей формулы (1)Изопропнлнафталенсульфонат натрияЛигносульфат кальция Силнкат алюминия или каолин2. Фунгицидноео т л и ч а ю щ едополнительноующее средствоколичестве 5 ли и метил 42Мармэн гоция,нсуль- силикат ия) сти 1мас. 205 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ССС ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТН(54)(57) 1, ФУНГИ в форме смачивающе содержащее активно чало, антифлоккули смачиватель, напол ч а ю щ е е с я т усиления фунгицид оно содержит в ка действующего начал щей формулы ЦИДНОЕ СРЕДСТВОося порошка,действующее нарующее средство,нитель, о т л н-;ем, что, с цельюной активности"честве активноа соединение обОстальное средство по п. 1,е с я тем, чтосодержит противо- двуокись креммас.%.Изобретение относится к химическим средствам борьбы с грибковымизаболеваниями растений, а именнок Фунгицидному средству на основециклических производных фосфористойкислоты,Известным торговым средством является манеб-марганцевая соль этилен-бис-(дитиокарбаминовой) кисло-,ты. Оно выпускается в вице смачивающихся порошков 1 .Однако средство недостаточно эфФективно,Цель изобретения - усиление фунгицидной активности,Указанная цель достигается использованием средства в Форме смачивающегося порошка, содержащегов качестве активнодействующего начала соединение общей формулыА В10 15 К. О - СК - СН-О, НОФО Щ СНЛ В25 в которой А и В означают К или К,где К - водород, метил, хлорметил,К - водород, метил,в качестве аитиФлоккулирующего средства - лигносульфат кальция, смачи вателя-изопропилнафталенсульфонатнатрия, наполнителя - силикат алюминия или каолин при следующем соотношении компонентов, вес.Ъ: 35Соединение общей формулы (1) 20-50ИзопропилнафталенсульФонат натрия 1Лигносульфат кальция , 5 40Силикат алюминия иликаолин Остальноеэунгицидное средство может дополнительно содержать противокомкующее средство - двуокись кремния вколичестве 5 вес.В.45Соединения Формулы (1) могут бытьполучены взаимодействием К -гликоля с безводным треххлористым Фосфором, растворенньщ в дихлорметанедо образования циклического хлорфосФита гликоля. Реакция сильно экэотермична, реакционную смесь нужноохлаждать, По истечении 1 ч 30 миирастворнтель отгоняют, полученныйпродукт перегоняют при пониженном 55давлении.ио второй стадии хлорфосфйт, растворенный в диоксане, гидролизуютводой, выцелению хлористоводороднойкислоты (соляной кислоты) благоприятствуют путем поддерживания температуры близкой к комнатной и пониженного,давления. Согласно этомуспособу можно получать соединенияу которых К - метил, К- водород. 5 Согласно второму способу вводятво взаимодействие ф 6 -гликоль с треххлористым фосфором в присутствииспирта с низким молекулярным весом.Согласно способу получают 2,7-дигидро,7"диоксо,3,6,8,2,7-тетраоксадифосфадекан (соединение 1)соответствующее случаю, когда К К-Н.При ОС 68,8 г (0,5 моль) треххлористого фосфора выливают в смесь31 г (0,5 моль) этиленгликоля и16 г (0,5 моль) метанола в течение30 мин при перемешивании. Смесьоставляют при комнатной температуре в течение часа. Затем остаточныеследы хлористого метилена и соляной,кислоты удаляют путем перемешивания смеси при пониженном давлении.Получают 54 г или 0,25 моль жидкости: п 1,485, Тк97 С/0,25 ммрт.ст. Эта структура подтвержденаспектроскопией ядерного магнитногорезонанса (ЯИР). Спектры сняты при60 м 1 ц в гексадейтерированном диметилсульфоксиде с тетраметилсиланом в качестве внутреннего стандарта, Идентификация протонов представлена сдвигом поля В в единицах миллионных долей (м.д.).(ь)К О - сн - сн- нь)а) аНротонй (а)г узкий мультиплет (массив) между 8 -4,2 и 4,45 м,д, Протоны (в) дублет 6 7 м,д.1 ф,с718 Гц.Согласно такому же способу получают 2,7-дигидра,7-диоксо,10-диметил,3,6,8,2,7-тетраоксадифосфадекан и 2,7-дигидро,7-диоксо,.9-диметил,3,6,8,2,7-тетраоксадифосфадекан из пропандиола-1,2 треххлористого Фосфора и метаиола. Получают с выходом 90 смесьдвух изомеров (соединение 2)п 1,469, Тк 76 фС при 0,025 ммрт.ст.Согласно этому способу можно получить другие соединения этой жегруппы, а именно с. К-СНС 1 К Н(соединение 3), К К -СН (соеди-нение 4).Пример 1. Тест 1 п чегороста мицелияИзучают воздействие средствана рост (развитие) мицелия следующих грибов:ВЬ 1 аосСопьа во 1 ап, ответственный за некроз шейки,Рцввгхцв охузрогщп, ответственныйэа трахеомикоэы посевов,Уцеаг 1 цш и 1 ча 1 е, ответственныйза гибель (распад) зерновых,НЬ кос С од аРцвагхцш охуврогцшГцвагхцш гозецш, ответственныйэа фуэариоз зерновых,ВеХегоСпха шхпог, ответственныйэа склеротиниоз,Бс 1 егоСп 1 а вс 1 егоС.огцш, ответотвенный на склеротиниоз,РуСЬ 1 цш йе Вагуапцш, ответственный за гибель (посевов) всходов,РЬошоре 1 е чьСсоХа, ответственный за зкскориоз,БерСогха пойогцш ответственныйэасепториоз зерновых,Не 1 шпФЬозрог.цш, ответственныйза гельмннтоспориоз,7 егСс 11 цш, ответственный вергцилиоз,Сегсоврога ЬеС.соХа, ответствен- .ный за церокоспориоэ.Для каждого опыта используют метод разбавления агара пластины. Вчашку Петри при 50 ОС, вливают смесьагара и смачивающегося порошка,содержащего испытуемое вещество вконцентрации 0,25 г/л. Смачивающийся порошок получают путем смешенияв течение 1 мин в мельнице следующих составляющих, вес.%:Испытуемое активноевещество 20Антифлоккулирующеесредство (лигносульфат кальция) 5Смачиватель (изопропилнафталенсульфонатнатрия) 1Наполнитель (силикаталюминия) 74Смачивающийся порошок затем смешивают для применения с водой вжелательной дозе. Оставляют агаровую смесь затвердевать и накладывают кружки с дыркой посередине длякультуры мицелия гриба.В качестве контрольного образцаберут чашку Петри аналогичную предыдущей, но агаровая среда которой несодержит действующего начала. По ис 1течении 4-х дней при 20 оС оцениваютповерхность наблюдаемой зоны, инги-;бирования и выражают в процентах поотнашению к засеянной поверхности(поверхности посева),Гриб Ф ингибирования нро"дуктом М 25080657010050 П р и м е р2. Тест хп ч.чо наживом органе, тест на мильдью томата, РЬуСорЬСога . пГезСапз. На свежесрезанные листы томата помещают каплю смеси суспенэии спор в области около 80 000 ед./см и суспенэии, смачивающегося порошка примера 1 в случае нерастворимоГО продукта нли его ацетонового раствора. В этиХ условиях наблюдают полную защиту, которую оказывает продукт М 2 в,цозе 0,5 г/л. П р и м е р 3, Тест п ч 1 чо на Р 1 азшорага чс.со 1 ана растениях.15 . А. ПредОхранительная, обработка.Путем пульверизации иэ пистолетасрабатывают кусты винограда сортасавау.,(культивирование в горшках,йа нижней поверхности листьев) водной суспензией смачивающегося порошка по примеру 1 с необходимым разбавлением, содержащего испытуемоеактивное вещество в желательной,цоэе, каждый тест повторяют двараза.По истечении 48 ч, осуществляютзаражение путем опрыскивания нижнейповерхности листьев водной суспенэией около 80 000 ед/см спор гриба.Затем горшки помещают на 48 ч винкубационную камеру со 100-нойЗО относительной влажностью и 20 оС.Контроль растений осуществляютспустя 9 дней после заражения. Вэтих условиях наблюдают; что придозе 0,5 г/л соединения 1-4 окаэы 35 вают полную защиту. Кроме того, ниодин иэ испытуемьщ продуктов не показал меньшей фитотоксичности,Б. Обработка после заражения.Поступают как указано в А с темЩ различием, что сначала, осуществляютзаражение, затем обработку с помощью испытуемого активного вещества,причем наблюдение проводят спустя9 дней после заражения. Установлено, что при дозе 1 г/л соединения. 1-3 вызывают полное прекращение раэ.вития (роста) мильдью на виноградных кустах.В. Системный тест корневой абсорбцией.Поливают несколько стеблей винограда (сорт башау) причем каждыйпомещен в чашку, ЖЗдержащую Ха чегш 1 сц 1 Се и питательный раствор55 40 см раствора, содержащего0,5 г/л испытуемого вещества. Поистечении двух дней виноград заражают водной суспензией, содержащей 100000 спор/см 9 Р 1 авшорага60,ч 1 С 1 соХа Оставляют инкубироваться в течение 48 ч в камере с 20 С:и относительной влажностью воздуха 100. Установление степени за: ражения производят спустя 9 днейа 5 по отношению к зараженному контрольЗаказ 9126/59 Тираж 721 Подписное ННИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП фПатент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ному образцу, который полит 40 см дистиллированной воды.В этих условиях наблюдают, что соединения 1"3 и 4, абсорбированные корнями, оказывают полную за" щиту виноградных листьев против мильдью, что показывает системный характер этих соединений.П р и м е р 4. Системный тест при асорбции лйстьями на мИльдью винограда.Обрабатывают на стадии 7 листьев стебля винограда (сорт Фавау), каждый иэ которых помещен в чашку, содержащую смесь чистой земли и песка.Обработку осуществляют путем опыления нижней поверхности четырех. наиболее низких листьев смачивающимся порошком, имеющим следующий весовой состав, ЪИспытуемое активноевещество 50Лигносульфат кальцияантифлокулирующеесредство) 5Изопропилнафталенсульфонат натрия 1 Двуокись кремния, препятствующая комкованию 5Каолин (наполнитель) 39содержащим 2,5 г/л испытуемого активного вещества. По истечении двухдней виноград заражают водной суспенэией, содержащей около 100000 спор/см Р 1 авшорага чСсо 1 а. Оставляютинкубироваться в течение 48 ч в камере с 20 оС и относительной влаж ностью воздуха 100, Контроль степени заражения осуществляют по истечении 9 дней на 5-7 листьях, считаяснизу, по отношению к контрольномуобразцу,который обработан дистилли рованнои водой,В этих условиях наблюдают , чтосоединения 1-3 оказываюТ полную защиту верхних листьев винограда против р мильдью, т.е. обладают системнымдействием. У растений, обработанныхманебом, только 4 нижних листка незаражены мильдью, т.е. манеб не имеет сйстемного действия.25 Таким образом предложенное фунгицидное средство обладает высокойфунгицидной активностью.