Способ определения эфедрина гидрохлорида

.(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭФЕДРИНА ГИДРОХЛОРИДА путем последовательной обработки анализируемого вещества щелочным раствором теофиллина,сульфатом меди, органическим. растворителем с последующим отделениемэкстракта и его титрованием, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью . упрощения способа и повьааеиия его чувствительности, обработкуанализируемого вещества ведут .в присутствии мурексида, в качестве органического растворителя используютхлороформ и титрование экстракта ведут трилоном Б. Ковальовательи токсиетри 1 о СССР1979 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПОДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ ИОТНРЫТИЙИзобретение относится к анализу .органических, химических соединениЯ являющихся лекарственными препарата ми, в частности к определению эфедрина гидрохлорида.Известен способ определения эфедрина путем нагревания 2 мл анализируемого раствора с 0,03.мтг 1-ного раствора нингидрина и 0,03 мл 13-ного раствора Юа СО с последующей экстракцией продукта реакции амиловым , 10 спиртом и фотометрированием экстракта 1).Недостатком способа являетсяего неселективность, так как определе" нию мешают аминокислоты, полипеп тиды, пентбны и первичные амины.Наиболее близким к предлагаемоМу является способ определения эфедри- на гидрохлорида путем последовательной обработки анализируемого вещест ва щелочным раствором теофиллина,сульфатом натрия, растворителем-Н- бутанолом и сульфатом меди, отделе" ния экстракта, промывания его раст-. ором уфат нри, фильтрования добавления иодида калия с последующим титрованием раствором тиосульфа-: та натрия 2 1.Недостатками способа являются. его сложность, связанная с необходимостью многократной экстракции, З 0 промывания экстракта,его Фильтрования, а также его недостаточно высокая чувствительность (5 мг в пробе).Цель изобретения - упрощение способа и повышение его чувствительнос 1ти еПоставленная пель достигается тем, что согласно способу определения эфедрина гидрохлорида путем последовательной обработки анализируе мого вещества щелочным раствором теофиллина, сульфатом меди, органическим раствбрителем с последующим отделением экстракта и его титрованием обработку анализируемого .вещества ведут вприсутствии мурексида, в качестве органического растворителя используют хлороформ и титрование экстракта. ведут трилоном Б.Методика определения. 2 мл раствора, содержащего. около 0,2 мг эфедрина гидрохлорида, помещают в пробирку, прибавляют 1 мл щелочного раствора теофиллина, 2 мл 0,001 М (0,025) раствора сульфата меди и около .5 мг мурексида (индикаторная 55 смесь), оставляют на 1 мин, прибавляют 5 мл хлороформа и перемешивают .(путем нереэкого 10.-15-кратного.- переворачивания пробирки). После рас слоения при легком покачивании, иэ бегая смешивания слоев (или при перемешивании верхнего слоя стеклянной палочкой), верхний слой титруют 0,001 М раствором трилона Б до розового окрашивания. 1 мл 0,001 М раствора сульфата меди соответствует 0,000202 г эфедрина гидрохлорида. Молярность раствора сульфата меди (контрольный опыт) устанавливают путем титрования 2 мл раствора 0,001 М раствором трилона Б в присутствии 1 мл раствора теофиллина и около 3 мг мурексида до розового окрашивания (раствор теофиллина состоит из 0,02 г теофиллина, 1 мл 0,1 нраствора едкого натра и 9 мл воды).Приведенный экспресс-микрометод позволяет производить количествен" ное определение эфедрина гидрохлорида в присутствии других солей азот- содержащих оснований, обычно сочетающихся с эфедрином и затрудняющими его анализ известными методами.Результаты определения эфедрина гидрохлорида по вышеприведенной методике представлены в табд.1.Попытка определения микроколичеств эфедрина гидрохлорида (от 0,0005 г и менее) по известному спо собу приводит к неудовлетворительным результатам. Ошибка определения до 100 и болееП .р и м е р 1. Метод анализа лекарственной смеси, содержащей, г: эфедрин гидрохлорид 0,001; димед" рол 0,.001 у глюкоза 0,3.Определение содержания эфедрина гидрохлорида, Около 0,05 г порошка, содержащего 0,2 мг эфедрина гидрохлорида, помещают в пробирку, растворяют в 2 мл воды, а затем поступают аналогично основной методике.Определение содержания димедрола. Около 0,3 г порошка растворяют в 2 вл воды в пробирке, прибавляют 2 капли раствора хромата калия и титруют по каплям 0,01 н. раствором нитрата серебра до слабо-буроватой окраски, Содержание димедрола рассчитывают по Формуле Х= (а -- -) 0 002918,б0,00202.Фгде а - количество 0,01 н.раствора нитрата серебра, мл;б - содержание эфедрина гидрохлорида в навеске, г;0,00202 - титр эфедрина гидрохлорида по 0,01 н. растворунитрата серебра;0,002918- титр димедрола по 0,01 н,. раствору нитрата серебра.П р и м е р 2. Метод анализа лекарственной смеси, содержащей, г:эфедрин гидрохлорид 0.,025; 0,1%-ныйраствор новокаина 200,0; натрий хлорид 1,0; натрий бромид 0,25.Определение содержания эфедрина гидрохлорида, 2 мл исследуемого раст. вора помещают, в пробирку, прибавляют 0,2 мл 0,1 н,раствора едкого3 1048404 4 натра, а затем поступают аналогичноП р и м е р 3. Метод анализа леосновной, методике. карственной смеси, содержащей, г:Определение содержания новокаина. эфедрин гидрохлорид 0,05; раствор К 5 мл исследуемого раствора прибав-. Фурацилина (1:5000) 500,0; натрий ляют 5 мл хлороформа, 5 капель раст- хлорид 2,0; новокаин 1,25. вора фенолфталеина и титруют 0,1 н. Сумму галоидов, эфедрин гидро- раствором едкого йатра до образова- хлорид и новокаин определяют аналония розовой окраски. гично смеси по примеру 2.1 мл титрованного раствора соот- В табл.2 представлены результаты ветствует 0,0273 г новокаина. количественного определения эфедринаОпределение суммы галоидов. К 1 мл 0 гидрохлорида. исследуемого раствора прибавляют5 капель раствора хромата калия и Таким образом, предлагаемый способ титруют 0,1 н., раствором нитрата . позволяет значительно повысить (в серебра до образования красно-корич раз) чувствительность определе" невой окраски (должно расходоваться 15 ния и упростить способ анализа эфед около 1,07 мл титрованного раствора) рина гидрохлорида. Таблица 1 Найдено,Количество0,001 Мсульфатамеди ЭФедрин гидрохлоРид, г (в виде 0,01-ного раствора) Метрологические данные1048404 Продолжение табл, 2 найдено Титрованный раствор, мп Состав смеси 2. Эфедрин гидро- клорид 0,001 Мсульфат меди 1,49 1,45 Ор 000157 0,77 Новокаин 0,1 н, едкийнатр О, 025 98,4 0,93 0,246 0,1 н. нитрат серебра Натрий бромид и Натрий хлорид(д.б.1,07) 0,001 Мсульфат меди ЭФедрин гидрохлорид 0,7 96,6 0,7 96,6 0,000238 . 108,7 фурацилин Стандартныйраствор фурацилина 0,00010 0,00010 0,50 100,0 0,1 н, едкийнатр Новокаин 0,025 0,97 0,0265 102,0 0,1 н. нитрат серебра Натрий бромидинатрия хлорид 0,8