Способ регенерации экстрагента

(19) ВТОРСНОМУ СВ ЕЛЬСТ 238 юл. Р С.Ю. А. Дуль Рахим ренко,ЖавоПавлов,цев, Н.Г. Пув, П.И. КутуЮ.М. Рябов,онков 88,8)Ю. и др. Процес тки изопрена, М, 1972, с, 22-24. свидетельство СС 07 С 7/08, 1976 сы РЕГЕНЕРАЦИИ ЭКСТРемого в процессеиновых углеводород ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СС ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬ ПИСАНИЕ ИЗОБР(54 ) (57 ) СПОСОБ АГЕНТА, использу выделения диолеф 1047896 А из углеводородных смесей С 4-С экстративной ректификацией, вйлючаюа(ий5 отделение экстрагента в десорбционной колонне и очистку части циркулирукщего экстрагента от димеров диолефинов и тяжелого остатка, о т л и ч а ю ш и й с я тем, что, с целью снижения энергозатрат, из нижней части десорбционной колонны отбирают поток экстрагента, его подвергают испарению с получением парожидкостной смеси, содержа(1 ей 5-50 мас.%, Жидкой фазы, с последующим разделением ее сепарацией на жидкий поток экстрагента, подаваемый на очистку от тяжелого остатка, и паровой поток экстрагента, воэврацаемый в нижнюю часть дссорбционной колонны.Изобретение относится к регенерации экстрагента, используемого впроцессе выделения диолефиновых углеводородов из углеводородных смесейС -С экстрактивной ректификацией,4и может быть использовано в производстве мономеров для синтетического каучука,Схема разделения углеводородныхсмесей С 4 или С разной степени насыщенности обычно состоит из узла 10экстрактивной ректификации, включающего колонну экстрактивной ректификации и десорбционную колонну, атакже узла регенерации экстрагента.Сверху колонны экстрактивной ректификации отбирают более насыщенныеуглеводороды, а из куба - смесьэкстрагента и менее насыщенных углеводородов, которая поступает н десорбер. Менее насыщенные углеводороды выводят сверху десорбера, а изкуба отбирают десорбированный экстрагент и возвращают его в колоннуэкстрактивной ректификации. Частьдесорбированного экстрагента направляют на регенерацию, используя дляего вывода различные технологическиеприемы,Известен способ регенерации экстрагента, используемого н процессевыделения иэопрена из углеводородных смесей С экстрактивной ректификацией, найример диметилформамида(ДМФА), включающий очистку от накапливающихся примесей димеров пентадиена и тяжелого остатка, представ 1 ляющего собой смесь продуктов гидролиза экстрагента, продуктов полимериэации пентадиенов, ингибиторовполимеризации и гидролиза экстрагента 1 . ЩСогласно этому способу часть десорбированного экстрагента (2-3 отциркулирующего в системе ) выводят нарегенерацию. Регенерацию ДМФА от димеров изопрена, с которыми он образует азеотропные смеси, осуществляютпутем азеотропной ректификации сводой. Затем ДМФА поступает в вакуумную колонну, где его отгоняют отполимеров и солей. При этом выводэкстрагента на регенерацию из системы экстрактивной ректификации осуществляют в жидкой Фазе из колонныдесорбций углеводородов С. Подводтепла в десорбер осуществляется путем подачи в куб парожидкостной смеси, образующейся в кипятильнике колонны,Недостатками способа являютсябольшие энергозатраты на испарениеи конденсацию экстрагента в процессе 60его очистки от тяжелого остатка, атакже значительные потери экстрагента в системе регенерации вследствие большого вывода экстрагента наочистку. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ регенерации экстрагента, используемого н процессе выделения диолефиновых углеводородов, например, изопрена из углеводородных смесей С , включающий отделение экстрагента в десорбционной колонне и очистку части циркулирующего экстрагента от димерон диолефинов и тяжелого остатка, сог-. ласно которому на очистку от примесей димеров диолефинов экстрагент выводят из десорбционной колонны в парообразном состоянии в количестве 0,05-20 мас,% от общего количества десорбиронанного экстрагента, а на очистку от тяжелого остатка н жидкой фазе н количестве 0,05 10 мас,% от общего количества десорбированного экстрагента Г 2 Д. Очистку от примесей димеров ведут по известному способу 1 3, а очистку от тяжелого остатка - путем ректификации н присутствии углеводородного растворителя.Указанный способ позволяет подавать на очистку от димеров поток с большей концентрацией димеров что значительно уменьшает объем вынодимого экстрагента. Однако вопрос рационального вывода экстрагента на очистку от тяжелого остатка н данном способе остается нерешенным, что принодит к значительным затратам энерго- средств на конденсацию и испарение экстрагента и процессе его очистки.Цель изобретения - снижение энергозатрат.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу регенерации экстрагента, используемого в процессе выделения диолефиновых углеводородон из углеводородных смесей С -Сэкстрактинной ректификацией, включающему отделение экстрагента н десорбционной колонне и очистку части циркулирующего экстр- агента от димеров диолефинов и тяжелого остатка, из нижней части десорбционной колонны отбирают поток экстрагента, его подвергают испарению с получением парожидкостной смеси, содержащей 5-50 мас,% жидкой Фазы, с последующим разделением ее сепарацией на жидкий поток экстрагента, подаваемый на очистку от тяжелого остатка, и паровой поток экстрагента, возвращаемый в нижнюю часть десорбционной колонны.Отбор экстрагента на очистку от димеров диолефинов может быть осуществлен аналогично известному способу (.2 3 со стадии десорбции в паровой Фазе.Регенерация экстрагента от тяжелого остатка может быть проведенаодним из известных способов, например аналогично способу ( 2 3,Предлагаемый способ позволяетвыводить на регенерацию более концентрированный по тяжелому остатку(до 10 мас.%) поток экстрагента, чтодает возможность уменьшить объемэкстрагента, выводимого на регенерацию, и сократить энергозатраты, используя для обогрева десорбционнойколонны теплопарового потока экстрагента.Предложенный способ легко реализуется в промышленности,На чертеже изображена установка,реализующая способ.По линии 1 изоамилен-изопреновуюфракцию, полученную в процессе двухстадийного дегидрирования изопентана, подают в колонну экстрактивнойректификации 2. Сверху колонны 2 полинии 3 отбирают изоамиленовую фракцию, а из куба по линии 4 - насыщенный экстрагент, который поступаетв колонну десорбции 5.Боковым отбором по линии 6 из укрепляющей части десорбера отбираютчасть углеводородов и направляют вкуб колонны экстрактивной ректификации для поддержания заданной температуры. Сверху колонны по линии 7отбирают десорбированные углеводороды. Из куба колонны 5 по линии 8отбирают десорбированный экстрагент.Колонну обогревают паром через кипятильник 9. Жидкость с глухой тарелки по линии 10 поступает в кипятильник 9 и затем в парожидкостном состоянии по линии 11 - под глухуютарелку. Часть экстрагента в количестве, необходимом для регенерации от тяжелого остатка, также отбирают с глухой тарелки по линии12 и направляют в кипятильник 13.Выходящую из кипятильника парожицкостную смесь в сепараторе 14 раз -деляют на паровую и жидкую фазы. Паровая фаза поступает в колонну 5 подглухую тарелку, а жидкая фаза с повышенным содержанием тяжелого остатка по линии 15 - в колонну 16 дляокончательной отгонки экстрагентаот тяжелого остатка в присутствииуглеводородного растворителя, который подают по линии 17. Сверху колонны по линии 18 отбирают поток экстрагента с растворителем и направляют его в колонну 19 отгонки димеровпентадиенов от экстрагента. Тяжелыйостаток выводят из системы регенерации по линии 20.Из исчерпывающей части колонныдесорбции в паровой фазе по линии 21отбирают поток экстрагента и направляют его в колонну 19 для очисткиот димеров пентадиента в присутствииводы. Фракцию димеров отбирают сверху колонны 19 по линии 22. Очищенный экстрагент отбирают из куба колонны по линии "3. Узел частичногоиспарения экстрагента может бытьоформлен не только с выносом сепарационной зоны в специальную емкость, 5 но и с сепарацией парожидкостногопотока в нспарителе либо в отдель,ной зоне, специально предусмотренной в кубе колонны и исключанщейсмешение кубовой жидкости с жидкос тью, поступавшей из кипятильника сповышенным содержанием экстрагента.П р и м е р 1, Иэоаиилен-изопреновая фракция, полученная в процессе двухстадийного дегидрированияизопентана, с суммарным содержаниемдиолефинов 22 (здесь и далее Ъ помассе ) в количестве 2779 кг/ч поступает в колонну 2, Сверху колонны 2по линии 3 отбирают изоамиленовуюфракцию в количестве 2323,5 кг/ч,Колонна экстрактивной ректификации имеет 120 колпачковых тарелоки работает при температуре верха390 С и температуре куба 98 С.Диметилформамид, насыщенный диолефинами С, с содержанием последних 15 Ъ при 98 С поступает в колонну 5 в количестве 15606,242 кг/ч,Подачу осуществляют на 35-ю тарелку(счет снизу ). Общее число тарелок 65.Колонна работает при давлении вЕуха 0,1 ати. Температура верха 37 С,куба - 158 С. Из паровой фазы колонны 2 с 4-й тарелки по линии 3 отбирают углеводородный рецикл (1950 кг/ч 35 или 12,5 от питания), подаваежйв колонну зкстрактивной ректИфикации для поддержания температуры куба на уровне 95-100 С. Сверху полинии 7 отбирают 655,5 кг/ч (или 40 4,2от питания ) изопрена-сырца. Изкуба колонны отбирают 13000 кг/ч(или 83,31 от питания ) десорбированного ДЕФА. Состав циркулирующегоДМФА следующий, : вода 0,3; нитрит 45 натрия 0,02; циклогексанон 0,6;формиат натрия 0,005; тяжелый остаток 0,5; димеры пентадиенов 2,2;ДМФЛ остальное.При циркуляции ДИФА в количестве6 т на 1 т исходного снрья в блокеэкстрактивной ректификации (или 18 тна 1 т выделенного изопрена-сырца)на регенерацию от димеров пентадиеноьв паровой фазе из десорбционной: колонны выводят (здесь и далее в расчете на 1 т изопрена-сырца ) 40 кг,а на регенерацию от тяжелого остатка - 800 кг, Этот поток поступает вкипятильник 13, где осуществляютчастичное испарение ДМЖ, часть ко торого в паровой фазе через сепаратор 14 поступает в колонну 5, а 5от потока 12 (40 кг ) в жидкой фазеподают по линии 15 в колонну 16.Кипятильник 13 работает под общимдавлением с колонной 2, В кубе коЗаказ 7856/25 Тираж 418 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035) Москва, Ж, Раущская наб д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 лонны 5 температура 163 С, давление 1,3 ата. Испаритель 13 обогренаюто водяным паром с температурой 185 С,В колонну 16 подают 40 кг ДМФА, обогащенного тяжелым остатком до 10, а по линии 17 - 120 кг дизельного топлина. Колонна имеет эфФективность 10 практических тарелок и работает под вакуумом 350 мм при температуре верха 70 С. По линии 18 отбирают 36 кг ДМФА, практически не содержащего тяжелого остатка, а из куба отбирают раствор тяжелого остатка в дизельном топливе с содержанием ДМФА ф 0,15.15При регенерации ДМФА от тяжелого остатка согласно известному способу из линии десорбированного ДМФА 8 в колонну 16 подают 800 кг ДМФА, а по линии 17 - 800 кг дизельного топлива,о что эквивалентно расходу пара н колонне 16 л 0,32 т на 1 т иэопренасырца.В предложенном способе расход пара в колонне 16 составляет 0,03 т на 1 т изопрена-сырца. Таким образом, применение преддагаемого способа позволяет на 0,29 т снизить обций расход пара (так как пар, расходуемый в испарителе 13, используется полезно для,обогрева десорбционной колонны 5 ). П р и м е р 2. Опыт осуществляют аналогично примеру 1, но в испарителе 13 испаряют 50 ДМФА, т.е.400 кг ДМФА направляют н паровойФазе и колонну 5, а 400 кг в жидкойФазе с содержанием тяжелого остатка1,1 направляют н колонну 16,В колонну 16 по линии 17 такжеподают 120 кг дизельного топлива.,Составы полученных потоков аналогичны, Расход пара на 1 т изопренасырца составляет 0,13 т.П р и м е р 3, Опыт осуществляют аналогично примеру 1, но в испарителе 13 испаряют 80 ДМФА, т.е.640 кг ДМФА направляют в паровойфазе н колонну 5, а 20 от потока 12(160 кг ) в жидкой фазе с содержанием тяжелого остатка 2,5 направляютн колонну 16,Б колонну 16 по линии 17 подают120 кг дизельного топлива. Составыполученных потоков аналогичны. Расход пара на 1 т иэопрена-сырца составляет 0,06 т.Как видно из приведенных примеров,предложенный способ позволяет получить существенную зкономию энергоресурсов. Экономия пара на установке типовой мощности 120 тыс. т изопрена двухстадийным дегидрированиемизопентана составляет 34 тыс. тпара в год или 300 тыс. руб.