Способ флуориметрического определения галлия
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1024809
Авторы: Гладилович, Григорьев, Кондратенок, Столяров
Текст
(21) (22) (46) орье центв. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИ 3397914/18-2517.02.8223.06.83. Бюл. И 23(72) Б.И.Кондратенок, Н.Н.Григ в, Д.Б.Гладилович и К,П.Столяров (71) Ленинградский ордена Ленина и . ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. А.А,Жданова(56) 1. Божевольнов Е.А. Люминес ный анализ неорганических вещест М., фХимияфф, 1966, с. 290-300.2 Столяров К.П., Григорьев Н.Н. Введение в люминесцентный анализ неорганических.веществ. Л., "Химия", 1967, с. 269-280.3. Головина А,П Левшин Л,В. Химический .люминесцентный анализ неорганических веществ. М., "Химия", 1978,с, 189-195:4. Иог 1 зЬ 19 е К.ИеСа 1 совр 1 ехез оЮ агснпай 1 с,сп 1 Н 1 еазе сощроцпоз;- нАпа 1 уй.СЬ 1 е. Асйафф, 1974, ч,72,У 2, р.295"305 (прототип). 801024809 А(54) (57) СПОСОБ ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛЛИЯ, включающий вза" имодействие. исследуемого раствора с тиосемикарбазоном при рН 2-6 с последующим измерением интенсивности Флуоресценции образующегося комплексного соединения, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью "уве" личения чувствительности способа, в качестве тиосемикарбазона используют тиосемикарбазон салицилового альдегида и взаимодействие проводят в водно-этанольной среде.10248Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к люминесцентным методам определения малыхсодержаний галлия в растворе.Известны способы флуориметрического определения галлия, основанныена измерении интенсивности люминес"ценции его комплексных соединений сорганическими реагентами, содержащими донорные атомы кислорода или . 10азота - азокрасителями, азометинами, гидраэонами, 8-оксихинолином,морином - мало селективны в отношении многих катионов и, в первую очередь, алюминия, скандия, бериллия,что вынуждает испольэовать сложныеметодики отделения галлия от мешающих элементов, в частности экстракцию галлия из солянокислых раство"ров диэтиловым эфиром или его гомологами, метилизобутилкетоном, эфирами фосфорной кислоты 1и2 .Однако это приводит к увеличе"нию продолжительности анализа, ухуд"1шает точность и воспроизводимостьрезультатов,Известен способ флуориметричес- .мкогоопределения галлия, основанныина измерении интенсивности люминес"ценции экстрактов ассоциатов ионовтетрахлоргаллата с катионами основ 30ных ксантеновых красителей -. родаминов, отличающийся высокой селект ивност ью3 .Однако его широкому применениюпри проведении массовых анализовпрепятствует необходимость использования огнеопасных и высокотоксичных растворителей - бензола, толуоладиэтилового эфира,дихлорэтана, хлороформаНаиболее близким к изобретению потехнической сущности и достигаемомурезультату является способ флуориметрического определения галлия с45тиосемикарбазонами замещенных салициловых альдегидов - 5-хлор-метилсалицилового альдегида, основанныйна образовании люминесцирующих комплексных соединений галлия с тиосемикарбЬзонаии при рН 2,0-6,0 в смешан 50ных водно-органических растворителях,в которых в качестве органическогокомпонента применяется й, й-диметилформамид. Его содержание может варьироваться от 8 до 33 по объему; оптимальное значение рН 4,5. Пределобнаружения галлия составляет 0,04-0,05 мкг/мл. Способ, характеризуется 09 йвысокой селективностью в отношенииалюминия, бериллия, скандия - не ме"шают 100-кратные количества ионовэтих элементов 4.Однако использование известногоспособа флуориметрического определения галлия. связано с постояннымприменением й, й-диметилформамида "токсичного вещества, обладающего неприятным навязчивым запахом и постепенно разрушающего материал, склеи"ваещий грани кювет. Требуется такжеглубокая очистка й,й-диметилформамида. Кроме того, в условиях, оптимальных для образования комплексных,соединений тиосемикарбазоны 5-хлори 5-метилсалицилового альдегида обладают собственным свечением, спек- .тральный состав которого. подобенспектральному составу свечения ком"плексного соединения с галлием, чтотребует строгой монохроматизации излучаемого раствором света и обуславливает нйзкую чувствительность ре"акции,Цель изобретения заключается вувеличении чувствительности способа.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу флуориметрического определения галлия,включающему взаимодействие исследуемого раствора с тиосемикарбазономпри рН 2-6 с. последующим измерениеминтенсивности флуоресценции образующегося комплексного соединения,в качестве тиосемикарбазона используется тиосемикарбазон салицилового альдегида, причем реакция про"водится в водно-этанольной среде.Тиосемикарбазон салициловогоальдегида взаимодействует с ионамигаллия в интервале рН 2,0-6,0 вводно-этанольных растворах, со"держащих 20-80 органического ком"понента по объему, с образованиемкомплексного соединения, люминесцирующего при Уф-облучении 1 возК =380 нм голубым светомф, о= 460470. нм). Сам реагент в этих условиях обладает только очень слабойзеленой люминесценцией. В оптималь-.ных условиях (рН 4,2-4,4, 40-504этанола по объему, концентрация реагента 110;смоль/л) предел обнаружения галлия составляет 0,003 мкг(м.Для получения правильных и хорошовоспроизводимых результатов,в присутствии посторонних ионов необходимо использовать метод добавок. В10248 Составитель Н, ЗоровТехред А,Бабинец Корректор А. Повх,Редактор Р.Цицика Заказ 4384/40 Тираж 873 Подписное 6 НИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д. 4/5Филиал 1 ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 5В пять стаканов емкостью 50.мл отбирают 0,0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 мл стандартного. раствора галлия (3,5 мкг/мл), добавляют во все стаканы по 10 мл перегнанного этанола з по 5 мл исследуемого раствора, помл раствора фторида натрия: (15 моль/г), по 0,5 мл раствора тиосемикарбазона салицилового альдегида (110 моль/л) в перегнанном этаноле 1 о разбавляют дистиллированной водой до 23,02 0,5 мл и, добавляя по каплям растворы гидроксида натрия (0,1 и 0,001 моль/л), устанавливают величину рН приготовленных смесей в 1 интервале 4,2-4,4 (,контроль по рН- метру), количественно переносят в мерные колбы емкостью 25 мл, разбавляют до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Изме ряют интенсивность люминесценции растворов и определяют а-содержание галлия в 5 мл исследуемого раствора, мкг, аналогично пример. 1. Процентное содержание галлия в образце рас считывают по формуле, р , гдеЙаМО 22 о " навеска алюминия, г. Получено мщ 0,28 мкг тогда р ЗГ-а щ 2,8 10,Основное преиму 4 ество изобретения по сравнению с известным состоит в повышении чувствительности способа флуориметрического определения галлия, а также замене токсичного й, И-диметилформамида на этанол. При этом сохраняется высокая селективность реакции в отношении ионов алю 09 6миния, акандия, бериллия. Введением в раствор фторидов щелочныхметал" лов или аммония можно существенно повысить селективность реакции в отношении алюминияпо сравнению с известным способом.Снижение .предела обнаружения галлия на порядок по сравнению с известным способом (0,003 мкг/мл и 0,04- 0,05 мкг/мл .соответственно), т.е. повышение чувствительности способа позволяет анализировать образцы,. в которых содержание этого элемента составляет 101 б Ь без предвари" тельного концентрирования ( в случае известногоспособа 1 О . 1 О 3 ). С другой стороны для анализа можно использовать в 5-10 раз меньшие навески образцов, чем по известномуспособу, что особенно важно при ана" лизе дорогостоящих промышленных объектов - полупроводников, сплавов.Повышение селективности реакции в отношении алюминия при использова" нии фторидов (по сравнению с,известным способом в 100 раз) позволяет определять до 10 13 галлия в алюминии и его соединениях без предварительно" го разделения, благодаря чему метод может служить для экспресс-контроля за качеством продукции. Замена й,й-диметилформамида на.этанол улучшает условия труда химика"аналитика, уменьшает риск профессио"нальных заболеваний,
СмотретьЗаявка
3397914, 17.02.1982
ЛЕНИНГРАДСКИЙ ОРДЕНА ЛЕНИНА И ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. А. А. ЖДАНОВА
КОНДРАТЕНОК БОРИС МИХАЙЛОВИЧ, ГРИГОРЬЕВ НИКОЛАЙ НИКОЛАЕВИЧ, ГЛАДИЛОВИЧ ДМИТРИЙ БОРИСОВИЧ, СТОЛЯРОВ КОНСТАНТИН ПАВЛОВИЧ
МПК / Метки
МПК: G01N 21/64
Метки: галлия, флуориметрического
Опубликовано: 23.06.1983
Код ссылки
<a href="https://patents.su/4-1024809-sposob-fluorimetricheskogo-opredeleniya-galliya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ флуориметрического определения галлия</a>
Предыдущий патент: Гигрометр
Следующий патент: Способ определения пентоксила
Случайный патент: Устройство для сжигания кусковой серы