Способ определения летучих веществ в пищевых продуктах

СОНИ СОВЕТСНИСОЦИАЛИСТИЧЕСНРЕСПУБЛИК 02 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН АВТОРСН ЕЛЬ У лоОСУДАРСТВ,ННЫЙ КОМИТЕТ СССПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ(71) Каунасский политехнический институт им. Антанаса Снечкуса(56) 1, Авторское свидетельство СССРМо 761907, кл. б 01 М 3313.2,1978,2,%сВогд -МЫагд З,Нао М,-С,Ъ"оРов й.Кое де 1 а 1 егвеМалои эйоеисегпоае бероиЖса 11 ои чн СасоюроМюиеЬ сопМйооМа де Са ийедо раи В 1 ЕЕ-,ЕМБМ 1 С,1978, 288,285 -292 (пРототип).(54)(57) 1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ, преимущественно хлебобулочных и кондитерских, предусматривающий измельчение пробы пищевого продукта, конденсацию поверхностной влаги, экстрагирование, конденсирование и хроматографирование с последующим выделением фракций летучих веществ, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности, перед процессом конденсации осуществляют выпаривание, при этом выпарива ние и конденсацию проводят в герметичной камере при вакууме 650-1300 Па.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что экстрагирование проводят в герметичной камере низкокипящим растворителем,3, Способ.по ц. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве низкокицищего растворителя используют этилх ридеИзобретение относится к лабораторнымметодам исследования ароматообразующих веществв пищевых продуктах, преимущественно хлебобулочных и кондитерских изделий, и может найти применениепри определении качества хлебобулочныхи кондитерских иэделий.Известен способ определения летучихвеществ в пищевых продуктах, включающий иэмельчение сырья, отгонку водяным0паром, конденсацию, экстрагирование,концентрирование и хроматографирова ние 113.Недостатками этого способа являются большое разбавление летучих веществводой и возможнось их потерь в атмосферу и химических изменений под воздействием горячего пара, вследствие чего снижается точность определения,Известен также способ определения 20летучих веществ в пищевых продуктах,предусматривакипций измельчение пробыпищевого продукта конденсацию поверхностной влаги, экстрагирование, концентриров"ние и хроматографирование с последующим выделением фракций летучих веществ .при этом выпаривание осуществляют сиспользованием глубокого вакуума0,13 Па 2,Недостатками известного способа являются сложность, возможность химических изменений под воздействием глубокого вакуума и возможность улетучивания,вследствие чего снижается точность иэффективность определения,Белью изобретения является повыше 35ние точности определения.Поставленная цель достигается темчто при осуществлении способа определениялэтучик вешеств в пишевык продуктах,преимущественно хлебобулочных и кондитерских, предусматривающего измельчение пробы пищевого продукта, конденсацию поверхностной влаги, акстрагированиеконцентрирование и хромат графированиес последующим выделением фракций летучих веществ, перед процессом конденсации осуществляют выпаривание, приатом выпаривание и конденсацию проводятв герметичной камере при вакууме 6501300 Па, 50Кроме того, экстрагирование проводятв герметичной камере ниэкокипящим растворителем.В качестве низкокнпящего растворителя используют этилхлорид.Способ осуществляется следукицим образом. Измельченный продукт засыпают в мешок иэ стеклоткани, отепляемый изнутривертикальным выпаривателем, размещенным внутри мешка с продуктом, достигают вакуум 650-1300 Па, Летучие вещества выпариваются и конденсируютсяна охлаждаемых стенках в герметичныхусловиях. Экстрагирование летучих веществ из полученного конденсата проводят многократно ниэкокипящим органическим растворителем в герметичныхусловиях, затем проводят концентрирование в сосуде с колонкой Вигре, полученный концентрат хроматографируют. Вкачестве растворителя применяется этилхлорид, фреон,Значение давления указанного интервала достигается довольно быстро (в зависимости от типа применяемого насоса)и при помощи простых средств (давление1300 Па10 мм И ст. можно дос -тичь водяным насосом), однако неглубокий вакуум указанного интервала давленияобеспечивает выделение летучих веществ,так как температура кипения наиболееважных ароматообразующих вешесв соответствует указанному интервалу давления еТемпературы кипения некоторых соединений, играющих важную роль в образовании аромата хлебобулочных изделий,представлены в табл. 1,Проводить выделение в более глубоком вакууме нецелесообразно так как увеличивается время его достижения (тем самым возможны потери летучих веществ), требуется более сложная аппаратура.При исследовании аромата пищевых продуктов давление в пределах предлагаемого интервала выбирают свободно: оно зависит от используемой температуры (многие летучие вещества уже при давлении 1300 Па кипят при температуре не более 50 С), от ожидаемого результата исследований. Давление выше 1300 Па (вакуум менее глубокий) не рекомендуется, потому что выделение продолжается большее время (температуры кипения летучих веществ более высокие).Были проведены дополнительные опыты, По предлагаемому способу выделяли летучие веп."ества из хлебобулочных изделий, Полученный конденсат (без концентрирования летучих веществ) исследовали методом газовой хроматографии, определили плошадь пиха этанола в конденсатах, полученных при различных давлениях. Результаты представлены в табл. 2.Т абли ца 1 Уксуснаякислота 17,1 Метнлпр они лкетон 17,9 Этиловыйспирт 2,3 Валериановая кислота ) 60,0(вторичный) 4." 0 Масляная кислота ф 50,0 фурфурол 61,5 40,7 3 10193П р и м е р . Йля проведения способа 300 г хорошо измельченных булочек ф Популярная помещают в мешок иэ стекло" ткани. В охлаждаемую рубашку подают воду с температурой 0-2 о С, через вв 5 куумный кран создают вакуум 1300 Па, кран закрывают) тем самым герметиэпруя пространство вьщеления летучих веществ. :Й вертикальный выпариватель, находящийся в мешке с продуктом, подают воду темпе- й ратурой 50 С, Выделение летучих веществ проводят 4 ч, при этом получают 80 мл конденсата. Летучке вещества из конденсата, обладающего сильно выраженным ароматом натурального продукта,экстрагируют 50 мл этилхлоридаТкип12 С) в герметичном экстракторе. После этого для высушивания добавляют 5 г безводного сульфата натрия и выдер живают 8 ч при -6 С. КонцентрируютО 2 а в специальном сосуде при 12 С до полного выпаривания растворителя, Получен- . ный остаток (около 10 мл) исследуют хроматографически на хроматографе "Хром" с яонизационно-пламенным де 32 4тектором на стеклянной колонке 3,5 длины, наполненной твердым носителем СИ.ово 1 ои, пропитанным 15% Ссй Ьочах 20 М, На хроматограмме получено 53 пика,что соответствует 52 летучим веществам или их фракциям.Ф йля определения эффективности выделения летучих веществ в исследуемый продукт, предварительно просушенный, добавляют раствор уксусной к.,споты (0)5 млкислоты, разбавленной водой до 50 мп)Полученный конденсат титруют 0,1 н. раствором едкого натрия, Резулнгаты представлены в табл, 3,По сравнению с известными способамиточность повышается эа счет герметичныхусловий выделения и экстрагирования,что обеспечивает минимальные потерилетучих веществ кроме того, снижается)воэможность химических изменений, Предлагаемый способ также дает воэможность удешевить определение эа счет эко.номии экстрагента и сжиженных газов иупрощения требуемой аппаратуры,1019332 Вещество Вещество Пиридин 51,2 13,2 79,8 43,0 0,86 2 ВИИИПИ Заказ 3693/38 филиал ППП Патент, г. ж 8 Подписное асляная кислота " 38,9у -Валеролактон 55,0 Т ., С 650 Па .1300 Па Энантовыйальдегид од ул, Проектная