Способ определения эпоксидных групп в смолах

А О 01 Н ГОСУД АРСТВЕННПО ДЕЛАМ ИЗ АНИЕ ИЗОБРЕТНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ОП АВ ТОРС ью повыаения точности спопределении эпоксидных груп содержащих фенольные гидгруппы и имеющих кислот- отличные от нуля, пробу т в смеси этилового спиртаФрятых в объемном соотно- ,8-4,2, добавляют избыток го раствора соляной кислотыазотную кислоту с послетрованием избытка соляной одным раствором азотнокисра в присутствии железоам- васцов 92 У 23-04О. 815,83. Бюл. И 19Ткачева42.062088.8)вторское .свидетельство СССРкл. 0 01 И 31/16, 1974. т 1058-76 (прототип).ПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭПОКСИД СМОЛАХ, включающий обраиэируемой пробы ацетоновым соляной кислоты и последую- ание избытка соляной кисло- и ч а ю щ и й с я тем,что, с целсоба при ов смолах,роксильныеные числарастворяюи толуолааении 1:3ацетоновоприбавляютдующим тикислоты влого серебмониевых к(21), 3345 (22) 08. 1 (46) 23.0 2) Л.А. (53) 543. (56) 1, А Йф 517844,2. Гос (54)(57) С НЫХ ГРУПП ботку анал раствором щее титров ты, о т л СОЮЗ СОВЕТСНИХ.саоаливииРЕСПУБЛИК Й НОМИТЕТ СССР ОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТЮсидной смолы ЭДс содержаниемэпоксидных групп 20 вес.4 определяют по ГОСТУ 10587-76), эпоксидно-диановой смолы ЭД(ГОСТ-76) с5 содержанием эпоксидных групп 22 вес.Фи алкилфеноламинной смолы октофор И(СТУ 38 001285-77).П р и м е р 1. В колбу емкостью100 мл берут навеску 0.,2 г пробы с10 содержанием эпоксигрупп 15,6 вес.Ф,взвешенную с точностью до 0,0002 г(78 вес.Ж ЭДи 22 вес,Ж октофор И),и растворяют в смеси 5 мл этиловогоректификованного технического спирта15 и 19 мл толуола (1: 3, 8) . Затем приливают 10 мл ацетонового растворасоляной кислоты (1 мл концентрированной соляной кислоты в ЬО мл ацетона),раствор. перемешивают, прибавляют20 3 мл разбавленной 1:1 азотной кислоты и 3 капли насыщенного раствора железоаимониевых квасцов и титруютсначала 0,05 н. водным раствором роданистого аммония до появления розо 25 вого скрашивания, затем 0,05 н. водным раствором азотнокислого серебрадо обесцвечивания и снова растворомроданистого аммония до появления розового окрашивания. Параллельно проЗо водят .контрольное определение,Эпоксиочппа (Ф) Ч Ка" ЧаКа)-ИК-ЧаКа) 00026 100М количество 0,05 н. раствора азотнокислого серебра и роданистого аммония соответственно, пошедшее на титрование контрольного определения, мл;поправки к титру растворов азотнокислого серебра и роданистого аммония соответственно; количество 0,05 н. раствора азотнокислого серебра и роданистого аммония соответственно, пошедшее на титрование анализируемой навески,мл;навеска, г;количество этиленоксидной группы, соответствующее 1 мл точно 0,05 н. раствораазотнокислого серебра, г. 1 1019331Изобретение относится к аналити"ческой химии, а именно к способамопределения эпоксидных групп в смолах, содержащих фенольные гидроксильные группы и имеющих кислотные числа, отличные от нуляИзвестен способ количественногоопределения эпоксидных групп в орга"нических соединениях обработкой анализируемой пробы водно-диметилформамидным раствором сульфита натрия и.серной кислотой с последующим титрованием полученных продуктов бромид.броматом калия 1.1.Недостатком этого способа являет-.ся невозможность определения эпоксидных групп в смолах, содержащих арома-,тическое кольцо и взаимодействующихс бромом.Наиболее близким к изобретению потехнической сущности и достигаемомурезультатам является способ определения эпоксидных групп в органических соединениях обработкои пробы ана"лизируемого вещества ацетоновым раствором соляной кислоты с последующимтитрованием избытка соляной кислотыводным раствором едкого натра в присутствии индикатора метилового крас-,ного 2 ДНедостатком известного способа является неточность определения эпоксидных групп в смолах, содержащихфенольные гидроксильные группы и кислотные числа которых отличны от нуля,из-за неполной растворимости смол в З 5 ГДе" 12ацетоне и дополнительного расхода едкого натра на образование фенолятови нейтрализацию ионов водорода.Целью изобретения является повышение точности способа при определении, эпоксидных групп в смолах, содержа-. К и Кщих фенольные гидроксильные группы2и имеоцих кислотные числа, отличныеот нуля.Поставленная цель достигается тем 45что согласно способу определенияэпоксидных групп в смолах растворяютанализируемую пробу в смеси этилового спирта. и толуола, взятых в объемном соотношении 1:3,8-Н,2, добавляютизбыток ацетонового раствора солянойкислоты, прибавляют азотную кислотус последующим титрованием избытка со,00215 ляной кислоты водным раствором азотнокислого серебра в присутствии железоаммониевых квасцов.8 качестве анализируемых проб используют искусственные смеси эпок+0,15 вес.3.П р и м е р 2. В колбу емкостью100 мл берут навеску 0,2 г пробы ссодержанием эпоксигрупп 15,6 вес А,взвешенную с точностью до 0,0002 г,и растворяют в смеси 5 мл спирта и20 мл толуола (1;4 1 и далее определение ведут по примеру 1.Найдено эпоксигрупп 15,5 вес А.Абсолютная ошибка определения-0,10 вес.Ж.П р и м е р 3. В колбу емкостью100 мл берут навеску 0,2 г пробы ссодержанием эпоксигрупп 15,6 вес.З,взвешенную с точностью до 0,0002 г,и растворяют в смеси 5 мл спиртаи 21 мл толуола (1;4,2) и далее определение ведут по примеру 1.Найдено эпоксигрупп 15,84 вес А,+0,24 весА .П р и м е.р 4 В колбу емкостью100 мл берут навеску 0,4 г пробы ссодержанием эпоксигрупп 7,5 вес.,взвешенную с точностью до 0,0002 г(33,5 вес А ЭД 20 и 62,5 вес А октофор Б), и растворяют в смеси 5 млспирта и 20 мл толуола ( 1:4) и далее определение. ведут по примеру 1.Найдено эпоксигрупп 7,38 весА.Абсолютная ошибка .определения"0,12 вес,х,П.р и м е р 5. В колбу емкостью100 мл берут навеску 0,5 г пробы ссодержанием эпоксигрупп 2,25 вес А,19331 4взвешенную с точностью до 0,0002 г. (11,25 вес.Ж ЭДи 88,75 вес. октофор Б), и растворяют в смеси 5 млспирта и 20 мл толуола (1:4) и далееопределение ведут по примеру 1,Найдено эпоксигрупп 2,12 весЛ,Абсолютная ошибка определения-0,13 вес.ь.П р и м е р 6, В колбу емкостью 10 100 мл берут навеску 0,2 г пробы ссодержанием эпоксигрупп 20,00 вес.Ф,взвешенную с точностью до 0,0002 г(90,9 вес.1 ЭДи 9,1 вес,З актофор Б), и растворяют в смеси 5 мл и спирта и 19 мл толуола (1:3,8) и далее определение ведут по примеру 1.Найдено эпоксигрупп 20,02 вес, 3.Абсолютная ошибка определения+0,02 весА;20 П р и м е р 7В колбу емкостью100 мл помешают навеску 0,2 г пробы,взвешенную с точностью до 0,0002 г,с содержанием эпоксигрупп 14,0 вес.ьи растворяют в смеси 5 мл спирта и 2 21 мл толуола (1:4,2) и далее опрев делен ведут по примеру 1.Найдено эпоксигрупп 14,02 вес А.Найдено по известному способу14,.2 вес.3.зе При определении эпоксидных группв количестве до 20 вес. в смесисмол с фенольными гидроксильнымигруппами и кислотными числами, отлич"ными от нуля, точность определениясоставляет от О, 10 до +0,24 вес.Ж,в то время как известный способ прак"тически не применим.Составитель В . ГладкоеТехред М, е гель корректор Е. Рошко Редактор И Николайчук Филиал ППП Патент", г, Ужгород; ул, Проектная,Заказ 3 93/3 тираж 73 . Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Иосква, Ж"35, Раущская наб, д, 4/5