Раствор для полировки монокристаллов ванадия

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНЙХРЕСПУБЛИН 9/02 0 В 33/00 БРЕТЕНИЯЬСТВУ АНИЕ И щийсятем,качества полирола любой ориентно ссдернат орлоты при следутов, мас.%;Аэотная кислота(56) 1. Пшеничнов В. П. Выявление тон кой структуры крисицьлоь М., "Металлургия", 1974, с. 466(нротомш).(54) (57) РАСТВОРРОВК МСФ ОКРИСТАЛПОВ ВАНАЙИЯ, содержвнцй аэотную кислоту, о т л и ч а ю ниясталисонен 50 3-5тальное СУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТО ДЕЛЮ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТН что, с целью повыше вки, шлифов монокри дии, раствор дополн то 4 осфорную и винную ющем содержании комИзобретение относится к металлографии, а именно к составу раствора дляподготовки шлифов монокристаллов ванадия для рентгеноструктурного анализаметодом Лауэ.Известны растворы для электрополировки ванадия следующих составов: 50100 мл хлорной кислоты в 95000 млледяной уксусной кислотьц 10 мл хлорнойкйслоты, 100 мл метилового спирта и60 мл бутилцеллюлозы ,20 мл сернойкислоты, 80 мл метилового спирта инесколько капель воды; раствор, содержащий 20% серной кислоты, 80% метилового спирта; смесь плавиковой и азотнойкислот.Однако применение указанных растворов или не дает положительных результатов (остается деформированный искаженный слой поверхности), или связано сприменением метилового спирта, относящегося к сильнодействующим. ядам,Наиболее близким по составу из известных растворов является смесь плавиковой и азотной кислот1 ) .При использовании этого раствораповерхность шлифов монокристаллов ванадия растравливается, деформированныйслой не удаляется, что затрудняет получение качественных лауэграмм для определения ориентации монокристаллов,Бель изобретения - повышение качества полировки шлифов монокристалла ванадия любой ориентации.Поставленная цель достигается тем,что раствор для полировки монокристал.лов ванадия, содержащий азотную кисло.ту, дополнительно содержит ортофосфорную и винные кислоты при следующемсодержании компонентов, мас.%; Азотная кислота(уд. вес 1,74 г/см) 10-15Винная кислота 3-5Вода ОстальноеПод действием азотной кислоты намонокристалл ванадия идет частичное 1 Орастворение ванадия с поверхности кристалла, Ортофосфорная и винная кислотыобразуют растворимые комплексные соединения ванадия, что исключает возможность образования окисныхпленок на поверхности монокристаша ванадия, Количаство азотной, ортофосфорной и виннойкислот подобрано опытным путем.Экспериментально устанавливают, чтопри уменьшении концентрации азотнойкислоты менее 50 мас.%, растворениеванадия идет медленно, при увеличенииконцентрации азотной кислоты. свыше60 идет неравномерная полировка поверхности.При уменьшении концентрации ортофосфорной кислоты менее 10 мас.ивинной кислотыменее 3 мас.% на поверхности кристаллов образуется окиснаяпленка, При увеличении концентрацииортофосфорной кислоты более 15"и винной ЗО более 5% идет неравномерная полировкаповерхности.Концентрации водного раствора дляполировки следующие, мас.%; азотнаякислота ДО; ортофосфорная ислота;10-15; винная кислота 3-5.Результаты обработки монакристаллов ванадия в растворах разных составов40 представлены в таблице.10190321 о о. ффЧ О х хЯфи О ОО О тч еч ОО г 1 еЧ г 1 фч ф"132 40-15 мин при перемешивании. Затем ромывают водой. Обрабатывают 19 моокристаллов ванадия; 6 монокристаллов,адия ориентации 111; 7 монокрисаллов ориентации 1103; 6 монокристалов ориентации 100, При съемке на ентгеновском аппарате УРСметоом Лауэ рефлексы получаются четкие.П р и м е р 3. Торец монокристаллащдия диаметром 17 мм опускают в створ, содержащий мас.%: азотная кисота (плотность 1,40 г/см) 60; ортоосфорная кислота (плотность 1,74 г/см ) 5; винная кислота 5; дистиллированная да 20, подогретый до 30 40 С, и вырживают 19 мин, перемешивая раствор. брабатывают 17 монокристаллов ванаия; 5 монокристаллов ориентации 1111монокристаллов ориентации 110 имонокристаллов ориентации 100, ри съемке на рентгеновском аппарате РСметодом Лауэ рефлексы получат четкие.Раствор для полировки монокристаллов анадия обеспечивает удаление деформиованного слоя с торца, поверхность тора монокристалла ванадия получается ровой, полированной дФя монокристаллов юбой ориентации. Рефлексы на рентгеовской пленке, полученные методомуэ с торцов монокристаллов ванадия, олучаются четкие, пригодные для опрееления ориентации монокристаллов ванаия.Раствор прост в изготовлении, содерт дешевые, доступные компоненты. 5 101 90Раствор для полировки монокристы- " 2 лов ванадия готовят следующим обрап зом. нСмешивают азотную кислоту с орто- ван фосфорной. Полученную смесь кислот В т вливают в дистиллированную воду, пере- л мешивают, затем добавляют винную кис- р лоту. Смесь тщательно перемешивают д .до полного растворения винной кислоты.П р и м е р 1. Торец монокристалла 10 вщ ванадия диаметром 17 мм и 15 мм опус- ра кают в раствор, содержащий, мас.% л азотная кислота (плотность 1,40 г/см ) ф 80; ортофосфорная кислота (плотность 1 1,74 г/см ) 10 винная кислота 3;15 во дистиллированная вода 37, подогретый до. д 30 40 фС, и выдерживают в течение О 10-15 мин при церемешивании. Затем д монокристалл ванадия промывают водой.6Обрабатывают 18 образцов монокристал- уй 6 ла ванадия: 6 монокристаллов ариента- П ции 1003, 4 монокристалла ориента- . У ции Е 1103; 5 монокристаллов ориента- ю ции Е 1 ШПри съемке монокристаллов ванадия 2 в на рентгеновском аппарате УРСмето- р дом Дауэ получают четкие, неразмытые ц рефлексы,нП р и м е р 2. Торец монокристалла л ванадия диаметром 17 мм и 19 мм опус-зй н кают в раствор, содержащий, мас,%: азот- Ла ная кислота (плотность 1,40 г/см)55 п ортцфосфориая кислота (плотность д 1,74 г/см ) 12,5; винная кислота 4; . д3дистиллированная вода 28,5, подогретый до 30- 0 С, и выдерживают в растворе жнСоставитель В, БезбородоваРедактор Н, Гунько Техред. А.Ач Корректор А.,ПзяткоЗаказ 3644/23 Тираж 370Подписное ВНИИПИ Государстввнного ком%гета СССР по делам изобретений и открытий 113035 Москва, Ж 38, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4