Способ разделения гафния и циркония

Класс 12 п.Яф"Д Ц ОБРЕТЕНИЕ ПАТЕНТ Н ОПИС способа разделения гафния и циркония,патенту ин-ной фирмы Анонимное общество филипс" (Я. У, РЬШрв С 1 ое 11 атпреп 1 аЬпеКеп), в ландия, заявленному 17 августа 192 б года (заяв,саид.10178). К дополнительном ламп накаливани г. Эйндгофене, Г оер (,1 ап, Н. йе-Воег). Действительный зобретатель Я, Г. Основной патент на имя той же фирмы от 31 июля 1928 года за 3947, О выдаче патента опубликовано 29 июня 1929 года, Действие дополнительного патента простирается на 15 лет от 29 июня 1929 года. Предлагаемый способ разделения гафния и циркония является дополнительным к патенту М 3947, Согласно этого патенту, способ разделения фосфатов названных элементов заключается в растворении их в щавелевой, концентрированной серной, или фосфорной кислотах и в последующем фракционном осаждении соединений гафния и циркония при помощи щелочи, воды или соляной кислоты,В предлагаемом видоизменении указанного способа, с целью устранения затруднений, возникавших при необходимости вести фильтрование растворов фосфатов гафния и циркония в крепкой серной кислоте, прибавляют соли названных элементов и в некоторых случаях осадитель.Для разделения гафния и циркония поступают следующим образом: смешивают раствор фосфатов в концетрированной серной кислоте с раствором одной или нескольких других солей гафния и циркония в концентрированной же серной кислоте, а затем прибавляют осаждающее средство, в качестве какового с успехом можно применять воду. Осаждение производится следующим образом: к вышеупомянутой смеси прибавляют осаждающее вещество в избыточном количестве с тем, чтобы весь.имеющийся в растворе фосфат перешел в осадок, Осаждающее вещество должно быть взято в количестве, обеспечивающем разбавление серной кислоты до предела, устраняющего затруднения при ее фильтровании. В то время, как фосфат осаждается полностью, гафний и цирконий осаждаются лишь частично, так как часть их, связанная с другим кислотным остатком, остается в растворе. Осажденный же фосфат содержит относительно больше гафния, чем первоначальный раствор солей гафния и циркония в концентрированной серной кислоте,Можно также добиться разделения, добавляя к раствору фосфатов в концентрированной серной кислоте раствор одной или нескольких других солей гафния и циркония в. разведенной кислоте, Тогда, во время смешивания этих растворов, фосфат гафния и циркония. осаждается из раствора.Отношение количества фосфата к количеству другой соли гафния и циркония, применяемое при выполнении предлагаемого способа, зависит от того, желательно ли достигнуть более полного разделения при малом количестве получаемого продукта, или же более значительного количества при менее совершенном разделении. В первом случае количество фосфата, растворяемого в концентрированной серной кислоте, должно быть меньше, чем во втором случае,Так как из практики выяснилось, что гафний и цирконий из содержащих гафний циркониевых руд "могут быть легче всего добыты в виде фос,фатов, то обычно для изготовления других солей гафния и циркония, прибавляемых к раствору фосфатов в концентрированной серной кислоте, исходят также из фосфатов. Эти последние можно перевести в другие соли гафния и циркония действием на них фтористоводородной кислоты, последующим осаждением из полученного раствора помощью какого либо основания, например; едкого натра, окисей гафния и циркония и переводом окисей при действии кислот в другие соли гафния и цирконния.Предлагаемое изобретение поясняется на примере. Некоторое количество содержащего гафний фосфата циркония делятна две приблизительно равные части. Одну половину растворяют в концентрированной серной кисЛоте, а к другой прибавляют фтористоводородную кислоту; получаемые соединения разлагают при помощи натронного щелока, бла-" годаря чему образуются окиси гафния и циркония, К этим окисям прибавляют концентрированную серную кислоту, при чем образуются сульфаты гафния и циркония. Затем смешивают раствор фосфатов в серной кислоте, с раствором сульфатов в сер ной кислоте; из смеси этих растворов осаждают при помощи избытка воды весь фосфат и отфильтровывают этот фосфат, содержащий относительно больше гафния, чем раствор, Полученный таким образом богатый гафнием фосфат снова делят на две части и поступают с ними так же, как выше описано.Можно, конечно, окиси гафния и циркония вводить и непосредственно в раствор фосфатов в концентрированной серной кислоте, при чем также образуются сульфаты.Вместо того, чтобы к окисям гафния и циркония прибавлять концентрированную серную кислоту, к ним можно прибавить и разведенную кислоту, например, разведенную серную кислоту, при чем опять-таки образуются сульфаты гафния и циркония, Если затем раствор фосфатов в концентрированной серной кислоте сме. шать с раствором сульфатов в разведенной серной кислоте, то благодаря воде, содержащейся в разведенной серной кислоте, фосфаты гафния и циркония осаждаются уже при смешивании, так что применение особого осаждающего вещества становится излишним.Изобретателем установлено, что при многократном повторении этого способа может быть достигнуто весьма совершенное разделениегафния и циркония и что после каждого раза концентрация гафйиязначительно увеличивается, В описанном выше примере получаемые при четырех последовательных осаждениях фракции содержат соответственно 9%, 16%, 25% и 35% гафния, Если же содержащий гафний фосфат циркония, подлежащий разделению, делить не на две равные части, а поступать таким образом, чтобы количество фосфата, вводимое непосредственно в концентрированную серную кислоту, было меньше количества того фосфата, который переводится в другую соль гафния и циркония, то разделение становится еще более совершенным, хотя количество получаемого продукта при этом уменьшается.Предмет патента.1. Видоизменение способа разделения гафния и циркония в виде фосфатов, означенного в патенте3947, отличающееся тем, что к раствору фосфатов гафния и циркония в концентрированной серной кислоте прибавляют одну или нескольско других солей тех же элементов и, в случае нужды, добавляют осадителя,2, Прием осуществления способа по п. 1, отличающийся тем, что к раствору фасфатов гафния и циркония в концентрированной серной кислоте, прибавляют раствор одной или нескольких других солей тех же элементов в концентрированной же серной кислоте, затем прибавляют осадитель. 3, Прием осуществления способа по п, 1-2, отличающийся тем, что в качестве осадителя применяют воду.4, Прием осуществления способа по п, 1, отличающийся тем, что к раствору фосфатов гафния и циркония в концентрированной серной кислоте прибавляют раствор одной или нескольких других солей тех же элементов в разбавленной серной кислоте.5. Прием осуществления способа по п. 1 - 4, отличающийся тем, что другие соли гафния и циркония, необходимые для выполнения способа, получают растворением фосфатов этих элементов в плавиковой кислоте, осаждением из этого раствора окисей гафния и циркония и растворением полученных окисей в соответствующих кислотах, Типогрвфвв ЛСПО. Ленвнгрвд, Лештувов, 13.