Способ определения кадмия

ии институт физико химическ хрдена Трудоаого Красногого университетаим,.9.И.Лен нарудового Красного Знамени.1ерситет им. В. И. Ленина проблем Белорусского Знамени государствен и Белорусский орденагосударственный ун) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕ ИЯ тивностьБп -(1)Наибопо техни. емому реопределеракцию итиламиноТОА Вч всерной ккалия О,ются толмидные ккадмия о.при реэк15кислотоиравным ов хлоро по отношению к 2 п (11),и Нд (11).лее близким к изобретению ческой сущности и достигазультату является способ ния кадмия, включающий зкствыделение кадмия три-Н-окм (ТОА). При концентрациициклогексане,0.,005 моль/л, ислоты 0,1 моль/л и бромида 1 моль/л заметно экстрагируько образующие прочные броомплексы элементы. Отделение т этих элементов достигается стракции 0,1 моль/л сернойпосле разбавления экстракта бъемом 10 3 моль/л дитизона Форме 122. Недостатком и(1,Ф 2 1 Омкг/млселективность пов (Щ), Со (Щ 1Изобретение .относится к аналитической химии, в частности к способамопределения кадмия, и может быть ис. пользовано для количественного определения микроколичеств этого элемен".та в растворах, сточных водах, сложных сплавах и других объектах.Известен способ определения кадмия, основанный на образовании комплексного соединения при взаимодействии кадмия с иодид-ионами и. трибутилфосфатом (ТБФ), который экстрагируется смесью бензола и ТБФ при рН 6-10,в присутствии основного красителе. всреде 2-5 н. Н 0 и бромид-иона ворганической Фазе получается смешанный ионный ассоциат 1 ТБФ СОЭВг 3 Вф,В качестве основного, красителя (В+)используется родамин С. Закон БугераЛамберга-Бэра соблюдается в областиконцентрации кадмия 0,1-5 мкг/л 113Недостатком способа является невысокая чувствительность (1 12 х1,х 10 мкг/мл), а также низкая селеквестного способа явчувст вительност ь), а также низкая отношению к 2 п ( И ), ) и Т 1 (Щ)., 12 10 3 980Целью изобретения является повыше, ние чувствительности анализа и селективности по отношению к цинку и трех валентным сурьме, таллию, кобальту.Поставленная цель достигаетсяспособом определения кадмия, заключающимся в том, что в качестве экстрагента используют соль четвертичного аммониевого основания в толуоле, реэкстракцмю проводятаммиачным раст- О вором в присутствии бромид-ионов, а в качестве,комплексообразователя используют 4-(2-пиридилазо)-резорцин.Для определения кадмия используют, толуольный раствор бромида высшего 15 четвертичного аммониевого основания (ЧАОВч), содержащего 30-60 атомов углерода, например нонилдицетилоктаде" циламмоний бромистый, тринониаоктадециламмоний бромистый, трибутил-20 октадециламмоний бромистый, метилдиизоамилоктадециламмоний бромистый .метилтриоктиламмоний бромистый, а в водную фазу вводятся бромид натрия или калия и ацетатный буфер, 25 При использовании ЧАОВч с числоматомов углерода менее 30, происходит.Ф 6не полное извлечение кадмия. Синтез,а главное, очистка ЧАОВч с числоматомов углерода более 60 затруднены.После отделения органической фазы отФводной кадмий реэкстрагируют аммиачным буферным раствором в присутствиибромид-ионов в воду и определяют ввиде комплекса с 4-(2-пиридилазо)резорцином (ПАР). Оптическую плотность" измеряют на спектрофотометрепри= 495 мм.Оптимальная концентрация бромидной формы четвертичного аммониевогооснования 1 10 м, бромид-ионов210;" - 8 10м. Экстракция кадмияпроходит из нейтральной среды, создаваемой ацетатным буфером, Реэкстракция проводится аммиачным буфернымраствором рН 10-12 в присутствиибромид-ионов 5 10 -110 м. В качестве раствора сравнения используетсяводный раствор ПАР в отсут.ствие ионовкадмия, Относительная ошибка определения 1-2, Продолжительность определения 10 мин,В таблице приведены сравнительныехарактеристики известных и предлагаемого способов,1 не мешающее определению6Формула изобретения Способ определения кадмия путемэкстракции органическим соединением,в органическом растворителе в присутствии бромид-ионов, последующей реэкстракции, добавления комплексообразователя и Фотометрирования, о т -л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности анапиза и селективности по отношению кцинку и трехвалентным сурьме, таллиюкобальту, в качестве экстрагента используют соль четвертичного аммониевого основания в толуолереэкстрак"цию проводят аммиачным раствором.вприсутствии бромид-ионов, а в качестве комплексообразователя используют1-(2-пиридилазо)-резорцин,1. Авторское свидетельство СССР25 й 66492, кл. С 01 О 11/00, 1976.2, Ясагу ,., 2 еаап А., Кгайгег К.,Ргали 1 оча ,3.,3. Вадсапа. СЬеа,1979, 51, й 1, р. 63-69. Составитель А. ШерРедактор Н, Рогулич ТехредЕ. ХаритончикКорректор Н. Буряк Заказ 9823/26 Тираж 509 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 13035, Москва, Ж, Раушская наб д. М 5.1 р и м е р., К 10 мл анализируемого раствора кадмия приливают 10 мл4 М раствора бромида калия, 10 мл аце,татного буферного раствора (рН 7) и1 разбавляют водой до 100 мл; Растворвыливают в делительную воронку идобавляют 10 мл толуольного растворабромида четвертичного аммониевогооснования.Интенсивно встряхивают воронку в 10течение 1 мин, После расслоения иотстаивания Фаз отбирается органическая Фаза и к ней добавляется 5 мл ам,миачного буферндго раствора (рН 10),1 мл 0,1 М раствора бромида калия и 53 мл воды. Интенсивно встряхивают воронку в течение 1 мин. После расслоения и отстаивания фаз отбирается водная фаза,и к ней добавляют 1 мл0,01-ного раствора ПАР. Водная фаза 2 оФотометрируется относительно раство,ра сравнения. Концентрацию кадмиянаходят по градуировочному графику.Изобретение позволяет повыситьселективность определения кадмия вприсутствии 2 п , 5 б , ТСо (1,) и увеличить чувствительность анализа в 10 раз,Источники информации принятые .во внимание при экспертизе