Способ определения микроконцентраций бромид-ионов в растворе

(50 4 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕК А ВТОРСКОМЮ С 8 ИДЕТЕЛЬСТВУ ОСУДАРСТВЕНКЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(56) Авторское свидетельство СССРУ 1260815, кл. С О 1 И 27/30, 1985.Никольский Б,П., Матерова Е,А.Ионоселективные электроды, - Л.:Химия, 1980, с. 240.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОНЦЕНТРАЦИЙ БРОМИД-ИОНОВ В РАСТВОРЕ(57) Изобретение относится к области физико-химических методов анализаи может быть использовано при ионометрическом методе анализа микросодержаний ионов брома в растворе. Цельизобретения - снижение предела обнаружения, сокращение времени проведения анализа. По способу определениямикроконцентраций бромид-ионов в растворе с использованием ионоселективного электрода на основе бромида серебра, включающему предварительнуюхимическую обработку поверхности мембраны электрода, поверхность мембраны обрабатывают раствором перекисиводорода с концентрацией 3-7 мас,Ев течение 2-5 мин. 1 ил 1 табл.Изобретение относится к физико. имическим методам анализа и можетыть использовано при ионометричесом методе анализа микросодержапий5 1 ромид-ионов в растворе.Цель изобретения - снижение преела обнаружения бромид-ионов и соращение времени проведения анализа.В способе поверхность мембраныредварительно обрабатывают раствоом перекиси водорода с концентрацией 3-7 мас, . в течение 2-5 мин,Выбранные концентрационные преде-ы перекиси водорода и времена химиеской обработки определяются следуюм образом.При обработке мембран перекисьюодорода с концентрацией менее Змас.%я достижения необходимого эффектанижения предела обнаружения требутся длительные времена химическойбработки - 2 ч и более. При хими -еской обработке мембраны перекисьюодорода с концентрацией более 7 мас .% 25ри общем эффекте снижения пределабнаружения происходит дестабилизая электродной функции, что приводитбольшим погрешностям определения,П р и м е р. Ионоселективный элек - 30род, в состав мембраны которого вхоит .бромид серебра, помещают в 3 - ый раствор перекиси водорода и вы -ерживают в нем 5 мин, По окончании .имической обработки протирают мем 35 ррану электрода фильтровальной бумаГой. Электродные характеристики сниИают в электрохиьяческой ячейке вида Элект,1 М раст - Иссле - Бромид род вор КИО дуемый с ел ексрав- раст- тивный Иения вор электродВ качестве электрода сравнения Используют хлорсеребряный электрод. Стандартные растворы бромида калия (10-10 М) готовят последовательным десятикратным разбавлением 10М раствора КВг 0,1 М раствором КИОЗ, приготовленным на деионизированной воде. Растворы с концентрацией бромида калия (10 - 10 М) готовят непосредственно перед измерениями, которые проводят в тефлоновой посуде. После снятия градуировочных кривых55определяют предел обнаружения бромидионов. Повторяют химическую обработку поверхности мембраны, электрода и помещают электрод в раствор с неизвестной концентрацией бромид-иона, Поградуировочной кривой находят концентрацию ионов брома в исследуемомрастворе Математическую обработкуградуировочных кривых проводят в схеме метода наименьших квадратов,, В таблице приведены данные, характеризующие эффект снижения предела обнаружения для бромидселективныхэлектродов с различным типом мембрандо и после химической обработки мембран перекисью водорода с концентрацией 3, 7, 15 мас,в течение 1 -10 мин, а также до и после двухчасовой обработки мембраны децимолярнымраствором азотно-кислого калия.На чертеже приведены характерныеградуировочные кривые для бромидселективного электрода на основе прессованной смеси АцВг-Ад Б, полученныебез предварительной химической обработки мембраны (1), после двухчасовой обработки электродов 0,1 М раствором КМО (2), после 3-минутной обработки мембран 5 -ным раствором перекиси водорода (3).Из приведенных данных видно, чтов способе определения микроконцентраций бромид в ион, включающем стадиюпредварительной химической обработкимембран ионоселективных электродовперекисью водорода при оптимальномсоотношении времени обработки (25 мин) и концентрации перекиси водорода (3-7 мас, ), удается снизить предел обнаружения бромид в ион в 510 раз,Наряду со снижением предела обнаружения бромид-ионов после химической обработки мембран ионоселективных электродов остается высокойи воспроизводимость их потенциалов-7в разбавленных растворах ЕВг (3 105 10 М). Так, воспроизводимостьпотенциала электрода в 1О М растворе бромида калия при десятикратныхизмерениях составляет величину 1,3 мВ,что позволяет с высокой точностьюопределять микроколичествн бромидионов.Таким образом, применение способа определения микроконцентраций бромидионов в растворе обеспечивает по сравнению с существующими способами, снижение предела обнаружения определяемых концентраций бромидов в 5 - 10 раз, уменьшение времени проведения анализа в 15-20 раз, исключение рас1408339 хода дорогостоящего реактива нитратасеребра. Формула из обретения Способ определения микроконцентраций бромид-ионов в растворе с использованием ионоселективных электродов на основе бромида серебра, вклю Пр едел об наружения М Тип мембраны После 2 часовойобработки 0,1 М ез предарительой обраКонцентрация, 7. оБ ъмин отки 3 7 ством КИО АеВг (монокрталл) 2 1010 3 10 510 3 110 0 0-7 10 5 10 0 3 10 3 10 10 АрВг-Ар"7 310 5101 Онекорректные измерения предел дрейфом потенциала чающий предварительную химическую об- .работку поверхности мембраны ионоселективного электрода, о т л и ч а юц и й с я тем, что, с целью сниженияпредела обнаружения бромид-ионов исокращения времени проведения анэлиза, поверхность мембраны обрабатываютраствором перекиси водорода с концентрацией от 3 до 7 мас,7 от 2 до 5 мин,После обработки перекисью воцорода аружения, связанные со значительнь1408339 Е,мВ юер Р Составитель М.ВишневскийРедактор И, Горная, Техред М,Дидык Корректор М.Василье 30 ак ое СС роизводственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектна 5/47 Тираж 847 ВНИИПИ Государственног по делам изобретений 113035, Москва, Ж, РауПодпис комитета открытий кая наб.,