Ионоселективный электрод для определения бромид-ионов

(54 ОПР (57 ИОНОСЕЛЕКТИЕЛЕНИЯ БРОКИзобретениееским метод СУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(56) Патент СНАкл, С 01 Я 27/3Авторское свИ 1260815, кл. С ности к потенциометрическим методаманализа с использованием ионоселек-.тивных электродов. Для упрощения конструкции и расширения областей практического применения за счет работоспособности электрода при любой геометрии контакта с исследуемым раствором, мембрана ионоселективногоэлектрода для определения бромид-ионов содержит, мас.7: бромид серебра65-70, сульфид серебра 10-25, сульфидмьппьяка 10-20, а на внутреннюю поверхность мембраны нанесен слойметаллического серебра, к которомуприкреплен серебряный токоотвод.1 ил., 1 табл.1436049 Изобретение относится к физикохимическим методам анализа, в частности к потенциометрическим метоцаманализа с использованием ионоселективных электродов.Целью изобретения является упрощение конструкции и расширение областей практического применения засчет работоспособности электродапри любой геометрии контакта с исследуемым раствором.В ионоселективном электроде дляопределения бромид-ионов, содержащем.токоотвод и мембрану, мембранасодержит, мас.Х: бромид серебра 6570, сульфид серебра 10-25 и сульфидмышьяка 10-20, а на внутреннюю поверхность мембраны нанесен слой металлического:серебра, к которому прикреплен серебрянцй токоотвод.П р и м е р 1. Для получения 1 гстекла состава 65 АяВг 25 АдЯ 1 ОАз Я з берут 0,6500 г бромида серебра,0,2500 г сульфида серебра и О, 1000 г 25сульфиды мышьяка и помещают в кварцевую ампулу. Ампулу откачивают доостаточного давления воздуха 1 ОПаи проводят синтез при 1300 К в течение 12 ч. Охлаждение осуществляют посредством закалки расплава со среднейскоростью 150 град(с,П р и м е р 2. Стекло состава70 АяВг; 10 АдЯ; 20 АзЯсинтезируют как описано в примере 1, но для(нас) ЕИО З раствор Калибровочные растворы от 10 -" до 10 М готовят на 10И раствора бромида калия десятикратным последовательным разбавлением О, 1 И раствором нитрата калия. Измерение проводят в . тефлоновой посуде. Коэффициенты се . лективности определяют методом смешанных растворов. Для определения рабочего диапазона рН используют рН- стеклянный электрод ЭСЛ 43-07, предварительно откалиброванный по стан-дартным растворам. Хронопотенциограм- мы снимают с помощью самопишущих высокоомных потенциометров. Измерение ЭДС указанной электрохимической ячейки осуществляют с помощью высокоомных (входное сопротивление100 м) вольтметров или иономеров.В таблице приведены основные электродные характеристики электродов по получения 1 г стекла берут 0,7000 гбромида серебра, 0,1000 г сульфидасеребра и 0,2000 г сульфида мышьяка.. П р и м е р 3. Стекло состава68 АяВг; 16 АЯ 14 АзЯ синтезируют.как описано в примере 1, но для полу"чения 1 г стекла берут 0,6800 г бромида серебра, О, 1600 г сульфидасеребраи 0,1400 г сульфида мьппьяка.Слитки разрезают на плоскопаралдельные мембраны толщиной 1-3 мм.Одну иэ сторон мембраны полируют напасте Гои, а другую шлифуют абразивным порошком. На шлифованную сторону мембраны методом электротермического испарения в вакууме напыляютслой серебра, к которому контактоломприклеивают серебрянный токоотвод,Контактол представляет собой гомоге"низированную суспензию ультрамикродисперсного серебра в циклогексаноне.После испарения циклогексанона серебряный токоотвод Фиксируют пленкойэпоксидного компаунда.1На чертеже изображен бромидселективный электрод с внутренним твердымтокоотводом, общий.вид,Электрод содержит мембрану 1, слой2 серебра, контактол 3, серебряныйтокоотвод 4, пленку 5 эпоксидногокомпаунда.Для измерения электродных характеристик применяют следующую электрохимическую ячейку:3емый Мембрана Ад примерам предлагаемого и известного способов с мембраной состава 55 АдВг 30 АЯ 15 АзЯ . диапазон линейности бромидной ФУнкции, крутизна электродной функции, стабильности стандартного потенциала (2 Ье,) и воспроизводимость потенциала при многократных измерениях в миллимолярном растворе КВг = 2 Ь(3)По основным электродным характеристикам электрод с внутренним твердым токоотводом и электроды с токо- отводом через внутренний раствор практически идентичны между собой. Сравниваемые датчики обладают практически одинаковой селективностью к бромид-иону в присутствии большинства анионов. Определению бромид-ионов не мешают 10 - 101436049 Линейная область электроднойФункции (М) Воспроизводимость потенКрутизнаэлектродной Функции(мВ/дек) Электродпо примерам согласно способу СтабильностьстандартногопотенциаламВ циалав 10 МрреКВг предлагаемому1 110 100,4 59,7+0,5 58,9+0,859,8+0,8 1,0 2 10 10 0,3 9 -10 1,2 0,3 60,0+0,9 0,4 0,9 кратные избытки ионов нитрата, сульфата, карбоната, перхлората.Диапазон рабочей области рН каку электродов с внутренним твердым5токоотводом, так и у электродов стокоотводом через внутренний растворсоставляет 2-11 ед.рН. Идентичны иих динамические характеристики. Времена откликав разбавленных раст" 10ворах бромида калия (10- - 10 1 М)составили 30-200 с в растворах сконцентрацией (10 - 10 ) М - соответственно 5"30 с,Таким образом, по всем основнымэлектродным характеристикам электродс внутренним твердым токоотводом неуступает известному,Наличие внутреннего твердого токоотвода значительно упрощает конструкцию электрода, условия его хранения,транспортировки и использования, атакже расширяет возможные области егоприменения, например, в различного-С -1 рода зондах при дистанционном контро"ле и при любом положении электродаотносительно исследуемого раствора. Формула изобретенияИоноселективный электрод для определения бромид-ионов, содержащий токоотвод и мембрану, в состав которойвходят бромнд серебра и сульфидысеребра и мышьяка, о т.л и ч а ю "щ и й с я тем, что, с целью упрощения конструкции и расширения областей практического применения за счетработоспособности электрода при любой геометрии контакта с исследуемымраствором, мембрана содержит, мас.Х:Бромид серебра 65-70Сульфид серебра Ю Сульфид мышьяка 10-20а на внутреннюю поверхность мембранынанесен слой металлического серебра,к которому прикреплен серебряныйтокоотвод,43 б 049 оставитель И.,Вишневск Редактор А.Шандор Корректс ред М,.1 н.г к Н. Корол Заказ 5642/ 5 Тираж 847 ВНИИПИ Государственн по делам изобретен 113035, Москва, Ж,:одписное предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Производственно-полиграфическо го комитета СССРй и открытийаушская наб д. 4/