Способ контроля процесса переэтерификации масел и жиров многоатомными спиртами

Юф 97721 Класс 421, Зо 12211, 1 ое 39 Ь, 402 СССР АВТОРСКОМУ ПОСОБ КО МАСЕЛ И РОЛЯ ПРОЦЕССА ПЕРЕЭТЕРИФИКАЦИИИРОИ МНОГОАТОМНЫМИ СПИРТАМИ за М ЛП/33 б 3/117321 вой промнннленностн СС о 23 июля 19 рство легкойЗаявл Минис г.ищ публиковано в Бюлл обретении М 1 за 195-1 ен ОПИСАНИ Чтобы алкидные смолы, являющиеся продуктами конденсации многоатомных спиртов и многоосновных кислот, давали эластичные и водо- стойкие пленки, их модифицируют растительными маслами Рациональный процесс получения таких смол проводится в две стадии: первая ста дия - алкоголнз масла многоатомным спиртом (переэтерификация) с образованием неполных эфиров (моно- и ди-эфиров); вторая стадия - этерификация неполных эфиров фталевым или подобным ангидридами или многоосновными кислотами.От правильности проведения первой стадии процесса зависит в основном качество изготовленной смолы. Для контроля процесса переэтерификации существует весьма несовершенный способ, применимый к тому же только к маслам, нерастворимым в этиловом спирте. По этому способу проба, взятая из реакционного котла, растворяется в этиловом спир те в отношении 1:1, Процесс считается закопченным при полном раствоОБРЕТЕНИЯ ДЕТЕЛЬСТВУ рении, хотя четко фиксировать полноту растворения весьма трудно,Известен другой способ контроля, заключающийся в растворении пробы в свежеперегнанном анилине и последующем титровании бензолом до приблизительно постоянного рас хода бензола. Помимо токсичности применяемых реактивов, недостатком последнего способа является нечеткость признака приблизительно постоянный расход бензола, а также непригодность его для масел, растворимых в этиловом спирте.Предлагается экспресс-способ контроля процесса переэтерификации, лишенный перечисленных недостатков и заключающийся в том, что раствор пробы реакционной массы в каком-либо спирте титруют спиртоводной смесью до появления неисчезающей мути.По мере протекания процесса алкоголиза (переэтерификации) масла или жира многоатомным спиртом происходит накаливание в реакционной смеси моно- и ди-эфиров, Увеличение ко;шчества эфиров идетдо некоторого ясно выраженного максимума, после которого начина 1 от превалировать реакции конденсации неполных эфиров за счет их оксигрупп с образованием простых эфиров. В соответствии с этим гидрофильность продукта реакции сначала растет до максимума, потом пя.Лает.В предлагаемом способе контроля это изменение гидрофильности используется путем тнтрования отби, раемых из реакциошюго котла в нроцесс переэтерификяцин проб спирто-водной смесью. Чем ооль 1 не в пробе неполных эфиров, тем Она лучше растворяется вкяза 5 нО) смеси н тем больше последней надо приливать к пробе, чтобы вызвать помутнение, являющееся признаком предела растворимости неполных эфиров, образующихся нрн переэтерифи. кацин.Таким образом, по мере проведения процесса переэтерифнкании количество титруОщей смеси, идущее на один грамм пробы до начала по тнения, до.1)кно снячягя возрастать, затем достигнуть максимума .(пика) и потом пони)к;1 1 ься.Это общее положение, проверенное на касторовом и льняном маслах, на глицерине и ксилите, справедливо для всех видов масел н жиров и ко всем мЮгоатомп спиртам, применяемым для переэтерификации.В качестве примера ня фиг. 1 представлена кривая титрования проб, отобранных из реакционного сосуда во время переэтерификации касторового масла ксилитом. В зависимости от количества воды в титрующей смеси и ряда других обстоятельств, кривые титрования могут иметь разную крутизну.Могут быть и такие случаи, когда самую верхшою точку максимума кривой не удается найти вследствие полной растворимости продукта переэтерификации в титруОщей смеси.Такой случай показан на фиг, 2, где представлена кривая титрования льняного масла, нсрсэгерн 1)нцнроьанного есилиом.1 зменив с)Отношение ком поентов в гитруОшей спирто-водной смеси, можно кривуо, предстявлешую на фиг. 2, приблизить по виду (круИзне максимл)а) к кривой, показанной ня фнг. 1, Г 1 рнмер 1 (для масел, растворимыхв этиловом спирте)Из реякциошн)го котла, в котором производится переэгсрнфнк)цня, периодически Отбирая)т в пробирки пробы весом 1 - -2 г, е еогорым приливают равные объемы спирта-рскти 1)икятя. Содер)ЕИЪОе нроонрок встр 5)хиваО до ИОлного )Яствореня проб, после чего полученные растворы титруют спирго-водной смесью (раствором воды в этнловом спирте) до появления нснсчезяю)цей мути.1)1 яесн;у)у переэтери 1)иеяцни соответсгвует максимальный расход титрующей спирто-водной смеси.Гример 2 (для масел, нерастворимых в этиловом спирте)Пробы реакционной массы раствор 5 но в кякох-либо выс 1 пс 1 илн многоатомном спирте и полученные растворы 1 ит 1)уют, еяе кязяно и примере 1.Предмет изооретения Способ контроля процесса переэтерификации масел и жиров много- атомными спиртами, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что пробу реакционной массы растворяют в каком-либо спирте и полученный раствор титруют спирто-водной смесью до появления неисчезающей мути.97721Фиг, 1 1 г 1 а в б г ба,са 1 ОО 1 га 14 а 1 ба 1 ВО гавФиг. 2 1 б 14 1 г 10 в 4 г1 оо 1 го 14 о 1 ба 1 ва гао гго г 4 о гба гво