Полимерная композиция для пленки-подложки в электронно микроскопическом исследовании порошкообразных материалов

Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1,925744(22) Заявлено 100781 (21) 3315354/23-05с присоединением заявки Мо -государственный комитет СССР по делам изобретений и открытийРЙУДК 678.744, .322-19(088,8) Дата опубликования описания 2311.82 С.А. Персинин, Л.Г. Масхулия, Ю.А. СеребряковВ.ф. Литвинов, Ю.К. Левенталь и А.Д. ЯровицинррНовгородский политехнический институт(54) ПОЛИМЕРНАЯ КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ПЛГНКИ-ПОДЛОЖКИ В ЭЛЕКТРОННО-МИКРОСКОПИЧЕСКОМ ИССЛЕДОВАНИИ ПОРОШКООБРАЗНИХ МАТЕРИАЛОВИзобретение относится к полимерным материалам, используемым в качестве пленок-подложек для электронно-микроскопических исследований,и может наити применение при изучении степени дисперсности, формычастиц, удельной поверхности материалов в порошковой металлургии, ноллоидной химии и биологии.Известна полимерная пленка-подложка, полученная эмульсионной полимеризацией смеси винилиденхлорида,винилового мономера и ненасыщеннойорганической кислоты 1 3,Недостатками данной пленки являются плохая стойкость под действием электронного пучка, низкая проз-.рачность.Наиболее близкой к изобретениюявляется полимерная композиция,включающая 1,0-1,5 мас.Ъ коллодияи остальное растворителя - амилаце- .тата.Навеску исследуемого порошка(например, Ре, Сц, Т 1 С, ИЬС и т.д.)вводят в 1 раствор коллодия в амилацетате и растирают в агатовой ступке или на предметном стекле припомощи стеклянной палочки. По окончании дисцергирования пасту переводят в бюкс, добавляют при перемешивании растворитель до тех пор,пока концентрация пленкообразователяне равна его концентрации в обычныхрастворах, применяемых для получения пленок. В чашку Петри наливают дистиллированную воду и погружают в нее опорные сеточки напредметном стекле, которые требуется покрыть пленкой. Каплю пленкообразующего. раствора осторожно приводят в соприкосновение с водой вцентре чашки, при этом капля быстрораспространяется по поверхности.После испарения растворителя предмет, ное стекло с сетками осторожно поднимают из воды и дают полностью высохнуть. Сеточки снимают с предметного стекла и монтируют в микроскопдля исследования 123.Недостатком известных пленок изколлодия является образование на поверхности воды агрегатов частиц, чт 6приводит к локальному разогреву иразрыву пленки под действием электронного пучка. Кроме того, агломерация затрудняет исследование форныотдельных частиц и удельной поверхности анализируемого материала. При ЗО диспергировании в данном пленкооб 975744П р и м е р 3, В 50 мл полимер.ной композиции состава, мас.:ПБМА 5,22ПИМА .0,10 40 СП0,16ТЭА 2,30Толуол 92,22вводят навеску 0,5 г М со среднимразмером частиц менее 1,5 мкм, Дис пергирование, получение пленки иметодика исследования аналогичнапримеру 1. Агломерации частиц ненаблюдается. При ускоряющем напряжении 100 кВ пленка не разрушается 50 в течение 12 мин (электронно-оптическое увеличение до 100000 крат.).П р и м е р 4В 50 мл полимерной композиции состава, мас,Ъ:ПБМА 7,15ПММА О, 30СП065ТЭА 4,24Толуол 87,66вводят навеску 0,5 г НХИ со среднимразмером частиц менее 0,5 мкм. Диспергирование, получение пленки иметодика исследования аналогичныпримеру 1, При ускоряющем напряжении100 кВ пленка устойчива под действием электронного пучка в течение 65 15 мин (электронно-оптическое уверазующем растворе порошкообразныхсистем с размерами частиц 0,5-1,5 мкм,имеющих плотность свыше 10 г/см 3(например, М, ТаС, НЕЮ и др.) пленка разрушается при получении электронно-оптического увеличения поряд 5ка 5000 крат. Укрепление пленки напылением, например углерода, приводит к снижению контрастности изображения. Другим недостатком коллгдиевых пленок является то, что при Оработе с большими увеличениями, когда требуется значительная плотностьтока электронного пучка, указанныепленки оказываются недостаточно устойчивыми и, кроме того, под действием дневного света они быстро делаются хрупкими и пребывание их насвету в течение нескольких часовдостаточно, чтобы пленки быстро разрушились в результате электронной р 0бомбардировки. Цель изобретения - улучшение стойкости пленки-подложки к электрон ному облучению и устранение агломерации частиц порошкообразных мате. риалов.Поставленная цель достигается тем, что полимерная композиция для пленки-подложки в электронно-микроскопическом исследовании порошкообразных материалов, включающая полимер и растворитель, в качестве полимера содержит смесь полибутилметакрилата (ПВМА), полиметилметакрилата (ПММА) и сополимера ГСП) 35 иэобутилметакрилата с 10 мас,Ж циклогексилметакрилата, в качестве растворителя - толуол и дополнитель но содержит триэтиламин (ТЭА) при следующем соотношении компонентов, мас.В:ПБМА 3,22-7,15ПММА 0,1-0,3СП0,03-0,65ТЭА 0,50-4,24Толуол ОстальноеИспользуемые для приготовления пленки-подложки ингредиенты соответ ствуют следующим ГОСТам:.ПБМА ТУ 6-01-252-68ПММА ГОСТ 15809-70СПТу 5-01-189-65ТЭА (х.ч, илич,д.а.) ГОСТ 9966-62Толуол (х,ч.или ч.д.а.) ГОСТ 5789-69П р и м е р. 1. В 50 мл полимерной композиции состава, мас.Ъ:ПБМА 3,22ПММА 0,12СП0,03ТЭА 0,50Толуол 96,13вводят 0,5 г исследуемого порошка Т 1 С со средним размером частиц 0,5 мкм и диспергируют с помощью ультразвуковой установки УЗДНоблучением в течение 5 мин ультразвуком частотой 15 Гц. Каплю полученной суспензии приводят в соприкосновение с поверхностью дистиллированной воды в чашке Петри, на дне которой находятся опорные сеточки,1 расположенные на предметном стекле. После испарения растворителя из пленки предметное стекло с сеточками осторожно поднимают из воды, при этом пленка покрывает сеточки, и дают полностью высохнуть пленке, Сеточку с нанесенной на нее пленкой монтируют в патрончик и устанавливают для исследования в электронный микроскоп ЭВИА. При ускоряющем напряжении 100 кВ пленка не разрушается в течение 10 мин Гэлектюоннооптическое увеличение до 100000 крат. ) Агломерации частиц не наблюдается.П р и м е р 2 (известный). В 50 мл раствора коллодия в амилацетате состава, масЛ:Коллодий 1,2Амилацетат 98,8 вводят 0,5 г исследуемого порошка Т 1 С со средним размером частиц менее 1,0 мкм, Диспергирование, получение пленки и методика исследования такие же, так в примере 1. Частицы Т 1 С собираются в агломераты по 10-22 шт. При ускоряющем напряжении 100 кВ пленка полностью разрушается за 0,5 мин.975744 10 Формула изобретения Составитель Л. МакароваРедактор Н. Рогулич Техред И. ГайдУф Корректор М.Коста Заказ 8929/41 Тираж 514 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4 личение до 100000 крат.), Агломерации частиц не наблюдается.Таким образом, как следует из примеров и сравнения с известной композицией, которой являются полимерные пленки из 1-.1,5 раствора коллодия в амилацетате, предлагаемая полимерная композиция позволяет расширить экспериментальные возможности электронных микроскопов при исследовании порошкообразных систем за счет улучшения стойкости пленки- подложки к электронному облучению и устранения агломерации порошкообразных частиц в ней. Полимерная композиция для пленки- подложки в электронно-микроскопическом исследовании порошкообразных материалов, включающая полимер и растворитель, о т л и ч а ю щ а я с я тем, что, с целью улучшения стойкости пленки-подложки к электронному облучению и устранения агломерации частиц порошкообразных материалов,она в качестве полимера содержитсмесь полибутилметакрилата, полиметилметакрилата и сополимера.изобутилметакрилата с 10 мас,% циклогексилметакрилата, в качестве растворите-.ля - толуол и дополнительно содержит триэтиламин при следующем соотношении компонентов, мас.Ъ:Полибутилметакрилат 3,22-7,15Полиметилметакрилат 0,1-0,3Сополимер изобутилметакрилата с10 мас.Ъ циклогексилметакрилата 0,03-0,65Триэтнламин 0,50-4,24Толуол ОстальноеИсточники информации,принятые во внимание при экспертизе1.Заявка Японии Р 52-16490,кл. 24/3/ С 9, опублик1977.2. Лукьянович В.М. Электроннаямикроскопия в физико-химических исследованиях, М., АН. 1960, с. 56