Способ определения меркаптанов и аминов в смеси

ло делам изобретений и открытийДата опубликования описания 07.1 1.82(72) Авторы изобретения С. Н. Суслов, С. С. Тимофеева и О. А. Меньшик ва Научно-исследовательский институт биологии при Иркутскомгосударственном университете им. А. А. Жданова(54) СПССОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕРКАПТАНОВ И АМИНОВ В СМЕСИ1Изобретение относится к анализу сточных вод и может быть использовано для раздельного определения меркаптанов и аминов в смесях в одной пробе без разделения.Известен способ определения сульфгидрильных групп амперометрическим титрованием в щелочных растворах ЯссйОНсС 6 и парахлормеркурийбензоатом 1.1 1.Недостатком способа является невозможность определения аминогрупп в той же пробе,Наиболее близким к предлагаемомуявляется способ определения аминогруппфотоколориметрически при= 540 нм по15реакции с пара-бензохиноном в спиртовойили спиртово-водной среде 2. Однако известный способ не позволяетго проводить одновременное определение мер каптанов и аминов в смеси.Бель изобретения - сокращение времени анализа путем одновременного определения смеси аминов и меркаптанов в одной пробе.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения меркаптанов и аминов в смеси путем обработки анализируемой пробы и -бензохиноном, . концентрации меркаптанов и аминов определяют хрбноамперометрически при рН 4-5 для меркаптанов и рН 8-9 для аминов.Сульфгидрильные (РЭн) группы вступают во взаимодействие с хиноном очень энергично уже в кислой среде, тогда как реакция с аминами (РМН) интенсивно протекает лишь в щелочной области рН. П р и м е р, В 50 мл раствора 0,01 М й-бензохинона при рН 5,0 помещают графитовый и насыщенный каломельный электроды и задают на полярографе потенциал + 0,05 В. Включают. мешалку ( 2000 обl /мин) и в течение 1-2 мин записывают прямую, отвечающую предельному току восстановления хинона на электроде. Затем, не выключая мешалку и диаграммную3 97238 ленту, в раствор вносят 1 мл смеси, содержашей КВН и ЙМН -соединения, Присходит быстрое падение величины предельного тока, отвечающее реакции хинона с меркаптаном. По выходу на плато изменяют потенциал до,1 В и подшелачивают раствор 1-2 каплями 12 н.КОН, Записывают кривую расхода хинона по реакции с аминами до вторичного выхода на плато.Зная величину первоначального предельно О го тока хинона, отвечающего его концентрации, и величины падения тока восстанов- ления хинона при взаимодействиц с ЙВН и ЯКИ -содержащих соединений, по пред-; варительно построенному калибровочному 1 5 графику находят концентрации Й 5 Н и РНН. Не определено 1. Торчинский Ю. М. Сера в белках. МфНаукаф, 1977, с, 302.2. Багдасаров Н. Н., Жанталай Б. П., Сухарева 3. И. Спектрофотометрическое изучение механизма и кинетики реакции и -бензохинона с метиламинами и аммиаком, - В сб.; физико-химические методы контроля производства, 1975, Ростов-на-Дону, с. 32-33 (прототип). 1,092 1,518 11092 Ю,008 0,546 О, 109 0,543+0, 006 0,3 15 0,785 0,3 17+0,004 0,063 О, 190 0,06310,002 1,088 0,039 1,088+0,008 юформула изобретения 35Способ определения меркаптанов и .ами нов в смеси путем обработки анализируемой пробы и -бензохиноном, о т л и ч а юш и й,с.я тем, что, с целью сокрашения времени анализа путем одновременного 40 определения компонентов анализируемой пробы, концентрации меркаптанов и аминов определяют хроноампероМетрически при рН 4-5 для меркаптанов и рН 8-9 для аминов, 454На чертеже изображена кинетическая кривая взаимодействия 1,4-бензохинона с этилмеркаптаном и анилином (Со,=НС Ню 05.10 МА - момент вве. -зЬ 5дения смеси меркаптана и амина, рН 5; В - смена потенциала с +0,05 В до -0,1 В; С - момент подщелачивания раствора 12 н.КОН),В таблице приведены результаты определения этилмеркаптана и метиламина при совместном присутствии предлагаемым и фотометрическим способом.Предлагаемый способ позволяет сократить время анализа за счет одновременного определения аминов и меркаптанов в пробе. 1,519+0, 009 1, 517+0,010 1, 108+01006 О, 111+0,007 О, 78920, 005 О, 7870, 004 О, 194+0, 002 О, 192+0, 003 0,040+0,00 1 О; 039+0, 00 1 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе972384 Составитель Л. ВасильеваТехред М,Коштура Корректор В, Прохненк едактор В. Петра 34 Тираж 887. ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская набд. 4/5 Заказ 8506/ илиал ППП Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4