Способ раздельного полярографического определения палладия и висмута в смеси

:ВО: 1 д 11:, ,(Уявитель СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ПОЛ ЯРОГРАФИЧЕСКОГООПРЕДЕЛЕНИЯ ПАЛЛАДИЯ И ВИСМУТА В СМЕСИ(5 2 н в этом э 11 ель изоб ктролите не тения - пов зучена.пдение экспрессности анализа. Поставленна что согласно сгается тем,ографическогмеси путем и ель дос особу полментов в пределения рспос олярог потенци афировани алов от О й ртути в лите слео д лект 6,5 -8,00,5 - 1,51 З),10-4 О в этих условиях воз иий Остальное палладий и висмут ивны и образуют дифапазоне потенциалов ,35 - 0,45)В соотт Упрег 1 я и лоого 2 ографических волн пропортрациям палладин и висИзобретение относится к аналитичес кой химии и может быть использовано для анализа катализаторов, сплавов металлов и различных смесей солей, содержащих палладий и висмут,Известен способ, в котором предпринимается попытка одновременного полярографического определения палладия и висмута после экстракции этих элементов растворами 8-оксихинолина в метилизобутилкетоне, хлороформе н этилацетате, Органические экстракты полярографируют на фоне хлорида лития в метаноле 1 ределение только висмута, паллад делить не удается, поскольку его экс ция протекает очень медленно,Наиболее близким к предлагаемом является способ долярографического о деления висмута, меди, свинца, кадми динка и марочном олове и свинцово-о вянных припоях на фоне смеси 7,5% тартрата натрия и уксусной кислоты озможность определения лалла реведения их в раство полярографированием и проводят в диапазоне до -1,0 В относитель диапазоне рН 5 - 6 в дующего состава, об.%Сегнетова, соль Уксусная кислота Метиловый красный ВодаНа указанном фонеполярографически актфузионные волны в ди9723 мута, что позволяет раздельно определить содержание этих элементов по методу стандартных растворов.П р и м е р 1. Опеределение палладия и висмута в образце катализатора, 5Навеску 0,2 г тонко растертого и высушенного при 150+ БоС катализатора обрабатывают 15 мл царской водки. После выпаривания раствора почти досуха . остаток трижды обрабатывают соляной кис лотой по 5 мл, каждый раз упаривая почти досуха. Затем остаток количественно переносят фоновым раствором в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят этим же раствором до метки. 1.510 мл полученного раствора помешают в ячейку, продувают 10 мин азотом и полярографируют на ртутном-электроде в области потенциалов от.ОМ.-.1 В.П р и м е р 2. Определение палладия .2 О и висмута в смесях солей.Навеску смеси 0,2 г, содержащую соли папладия и висмута, реутвс 1 ряют.в 5 мп концентрированной соляной киепоты и выпаривают почти досуха Затем остаток 25 количественно переносят фоновым раствором в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят до метки этим же раствором.Апиквотную часть полученного раствора 1 мл 1 помешают в ячейку добавляют 9 мл фона, продувают азотом и полярографируют на ртутном электроде в области потенциалов от О до -1 В.Приготовление фонового раствора. Смешивают 20 мл 35%-ного водного раство.Э 5 ра сегнетовой сопи, 2 мл раствора уксусной кислоты и 0,65 мл 0,02%-ного раст 83 4.вора метилового красного. Затем добавляют воды до 100 мл. В случае появления осадка раствор фильтруют.Использование предлагаемого способа полярографического определения палладия и висмута по сравнению с известным дает воэможность определения укаэанных элементов при совместном присутствии и сокращает продолжительность анализа. Формула изобретения Способ раздельного полярографическогоопределения палладия и висмута в смесипутем переведения их в раствор с последующим полярографированием, о т л ич а ю ш и й с я тем, что, с целью повышения экспрессности анализа, полярографирование проводят в диапазоне потенциалов 0 - 1,0 В ;относительно доннойртути в диапазоне рН от 5 до 6 в электролите следуюшего состава, об. %;Сегнетова., соль 6,5 - 8,0Уксусная киспота 0,5- 1,5Метиловый красный ( 1-3) 10Вода ОстальноеИсточники информации,принятые во внимание при экспертизе1,ПсцраЕЕ д.М., Н есвоаьп Э.Полярография 8-оксихинопинатов металловв различных растворителях. - "ТыЕдп ы 111968, т. 15, М 10, с. 1025 1029,2. Крюкова Т. А., Синякова С. И.,Арефьева Т, В. Полярографический анализ. М., Госхимиздат., 1959, с, 327Заказ 8506/34 Тираж 887 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 филиал ППП "Патецт", г. Ужгород, ул, Проектная, 4