Способ измерения рассеивающей способности электролитов и устройство для его осуществления

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик и 972385по делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения Волгоградский инженерно-строительный институт(54) СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ РАССЕИВАЮЩЕЙ СПОСОБНОСТИ ЭЛЕКТРОЛИТОВ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ 1Изобретение относится к измерениям, в частности измерениям рассеивающей способности электролитов по току при электрохимических процессах, и может быть использовано для экспресс-анализа при электроосаждении металлов и сплавов. 5Известен способ определения рассеивающей способности электролитов по току, заключающийся в наложении потенциала на электроды, измерении тока и последующей графической обработке результатов 1 1 оОднако известный способ не позволяет определять рассеивающую способность электролита в любой момент времени.Наиболее близким к предлагаемому является способ измерения рассеивающей способности электролита путем электро- химического .осаждения металлов и сплавов, включающий измерение поляризованных характеристик электрода 2Недостатком укаэанного способа является то, что невозможно непосредственное измерение рассеивающей способности через сколь угодно малые промежутки вре 2мени от начала электроосаждения металлов, особенно при испольозвании периодического тока, Это объясняется тем, что по известному способу электроды сборного катода находятся под разными потенциалами. В связи с этим необходимо определенное время, для того чтобы установить на электродах электрохимический потенциал, соответствующий протекающему процессу электролитического осаждения металла или сплава. Между тем определе" ние рассеивающей способности электролита с самого начала процесса имеет большое значение, так как первоначальное распределение тока оказывает определяющее значение на формирование граничного слоя осаждаемого металла с подложкой, его адгезии, на структурные характеристикиполучаемого покрытия. Известно устройство для определения рассеивающей способности электролита, содержащее электролитическую ванну с расположенными в ней электролами 1 3.3 97238Указанное устройство является громоздким и обладает невысокой точностью,Наиболее близким к предлагаемомуявляется устройство для измерения рассеивающей способности электролита, содержашее электролитическую ячейку сосборным электродом, соединенным с источником тока 2.Однако известное устройство не позволяет проводить измерения через сколько 1 Оугодно малые промежутки времени,12 ель изобретения - расширение функциональных воэможностей способа и обеспечение возможности измерения рассеивающей способности электролита в любоймомент времени.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу измерения рассеивающей способности электролитов по токупри электрохимическом осаждении металлов и сплавов, включающему измерениеполяризационных харак терис тик сборногоэлектрода, на поверхности каждого элемента сборного электрода задают и поддерживают одинаковые значения потенциа-ла и измеряют отношение токов на каждом из них,1В устройство для измерения рассеивающей способности электролита, содержашее электролитическую ячейку со сборным электродом, соединенным с источником тока,. дополнительно введены первый и второй логарифматоры, первый и второй дифференциальные усилители, первый и второй усилители мощности, источник единичного тока, масштабируюший усилитель и аналоговый арифметический блок, причем выход первого логарифматора эаземлен, неинвертируюший вход первого диффе 4 О ренциального усилителя соединен с первым выходом источника единичного тока, который соединен с входом первого логарифматора, соединенным, в свою очередь, с одним из элементов сборного электрода, потенциал которого принят за эталонный, а неинвертируюший вход второго дифференциального усилителя также соединен с входом первого логарифматора, инвертируюшие входы обоих дифференциальных усилителей с замкнутыми. цепями обратной связи соединены через усилители мошности с остальными элементами сборного электрода, второй выход источника единичного тока соединен с входом второго логарифматора, выходы первого дифферен циального усилителя и второго логарифма- тора соединены через масштабируюший усилитель с аналоговым арифметическим 5 4блоком, выход которого является выходомустройства.На чертеже изображена схема предлагаемого устройства,Устройство содержит регулируемыйстабилизированный источник 1 постоянного тока, соединенный с анодом 3 электрохимической ячейки 2, содержащей катод 4,состоящий иэ нескольких электродов, соединенных с дифференциальными усилителями 6 и 9 в комплексе с усилителями 10и 11 мощности, охвачены отрицательнойсвязью по напряжению. Диффеоенциальныеусилители 6 и 9 подключены к логарифматорам 7 и 8, одновременно соединенным с источником 5 единичного тока,служашим для идеализации передаточнойфункции блоков логарифматоров 7 и 8.Блоки логарифматоров 7 и 8 соединеныс масштабируюшим усилителем 12, коэффициент передачи которого регулируетсяпотенциометром 13 и который подключенк аналоговому арифметическому блоку 14,соединенному с выходным разъемом 15.Измерение рассеиваюшей способностиэлектролита осушествляется следующимобразом.От регулируемого источника 1 токаток 0,5 А поступает в электрохимическуюячейку 2 (состав электролита приведенв табл, 2) на анод 3. Ток перераспределяется согласно скоростям электрохимических процессов, протекаюших на каждомэлектроде сборного катода 4, находящихся под одним значением потенциала 0,12 В,задаваемым дифференциальными усилителями 6 и 9 в комплексе с усилителями 10и 11. Токи на каждом электроде катода4 являются функцией электрохимическогопроцесса восстановления, определяемогохарактеристикой рассеиваюшей способности в данной точке пространства электрслитической ячейки,С целью идеализации передаточной функции во входную цепь логарифматоров 7 и8 от источника 5 тока задается обратныйток. Токи с электродов катода 4 проходятчерез логарифматоры 7 и 8, где происходит измерение отношения токов, котороена выходе логарифматора создает парениенапряжения, пропорциональное логарифмамтоков (или отношений) на осаждаемомэлектроде сборного катода, С выходов логарифматоров 7 и 8 разностный сигналнапряжения поступает в масштабируюшийусилитель 12, коэффициент передачи которого регулируется потенциометром 13, изкоторого усиленный сигнал входит в аналоговый арифметический блок 14, выпол85 6Входное сопротивление 3 10 4 Ом. Наэлементах сборного катода 4 погрешность поддерживания потенциала 40,2 мВ.В табл, 1 приведены данные рассеивающей способности электролитов для осаждения Рй, 81 и сплава Рд-й; при испол зовании прототипа (шелевая ячейка Молерв) .Параметры и результаты примеров осушествления способа измерения рассеивающей способности электролитов по току приведены втабл. 2(состав элект ролита для осаждения палладия, никеля и . сплава пщцтвдий-никель. рН и температура процесса одинаковы как в опытах по изобретению, так и в опытах по прототипу; шелевая ячейка)..Таблица 1 7 25 1 20 ия 1,51,5 ос зм н Д,ля осплава я 0,5 9 30,5 Т ассеивающая способность электролита, %, о начала электролиза Плот- ость Составэлектролита ка 10 с 20 с(в виде М 1 СР ЬН 30 32,5 33,5 33 33 8 8 ульфвт ам ония 100 6 26 6 25,5 25 24/ где Э - ток на ближнемэлектроде като.да 4;Э - ток на дальнем электроде катода 4.10На выходном разъеме 15 наводится напряжение, прямо пропорциональное рассеивающей способности электролита.Электрические параметры устройства: ток ячейки 10 мА - 2 А; относительная погрешность измерения 1%. Дйапазон измерения рассеивающей способности 0-100%,ин 2 мин Змин 5 мин 10 мин 20 мин=20 С 2,0 28 28 29 29 29,5 30 30 29 28 Положительный эффект предлагаемого способа и устройства заключается в том, что возможно определение рассеивающей способности электролита по току в любой момент времени процесса по сравнению с прототипом (табл. 1 и 2). Из данных таблиц видно, что по предлагаемому изобретению возможно измерение рассеивающей способности электролита по току с самого начала процесса, что невозможно30 по прототипу.Определение рассеивающей. способности электролита с самого начала процесса является важным фактором, так как это позволяет точно определить кроющую спо- З 5 собность электролита в начальный период процесса, от которой зависит качество покрытий, а именно: однородность по толщине и физико-механические свойства электролитических покрытий, Так как именно в начальной стадии процесса осуществляется формирование граничащего слоя осаждаемого металла с подложкой, т, е. адгезия покрытия к подложке, и его структурные характеристики, то возможность определения рассеивающей способности электролита в начальной стадии процесса электроосаждения позволяет регулировать процесс с целью получения покрытий с необходимыми физико-механи ческими свойствами. формула изобретения 1, Способ измерения рассеивающей55 способности электролитов по току при электрохимичесКом осаждении металлов и сплавов, включающий измерение поляригзационных характеристик сборного электрода, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью расширения функциональных возможностей способа в любой момент времени, на поверхности каждого элемента сборного электрода задают и поддерживают одинаковые значения потенциала и измеряют отношение токов на каждом из них,2, Устройство для измерения рассеивающей способности электролитов, содержащее электролитическую ячейку со сборным электродом, соединенным с источником тока ячейки, о т л и ч а ю ш е ес я тем, что, с целью обеспечения возможности измерения рассеивающей способности электролита в любой момент вре мени, в него дополнительно введены первый и второй логарифматоры, первый и второй дифференциальные усилители, первый и второй усилители мощности, источник единичного тока, масштабирующий усилитель и аналоговый арифметический блок, причем выход первого логарифма тора заземлен,неинвертируюший вход первого дифференциального усилителя соединен с первым выходом источника единичного тока, который соединен с входом первого логарифматора, соединенным, в свою очередь с одним из элементов сбор 1ного электрода, потенциал которого принят за эталонный, а неинвертируюший вход второго дифференциального усилителя также соединен с входом первого логарифматора, инвертируюшие входы обоих дифференциальных усилителей с замкнутыми цепями обратной связи соединены через усилители мощности с другими элементами сборного электрода, второй выход исЗаказ 8506/34 Тираж 887 Подписное,ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная,точника единичного тока соединен с входом второго логарнфматора, выходы первого дифференциального усилителя и второгологарифматора соединены через масштабируюший усилитель с аналоговым ари %метическим блоком, выход которого является выходом устройства,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Справочное руководство по гальванотехнике. М., "Металлургия", 1969, с. 115 - 116.2. Начинов Г. Н. и др. Сравнительнйе характеристики некоторых методов опенки рассеивающей способности электролитов. В сб. "Повышение качества гальванических покрытий и методы их контроля", МНДНТП, 1977, с. 14 - 19 (прототип),