Способ определения котарнина хлорида

(5 )Ю. Кл, Я 01 й 31/16,Воудоратввееый кометет СССР ао долам езобрвтвеей е открытей(53) УДК 543.24. . 087(088.8) Дата опубликования описания 23. 09. 82(72) Авторы изобретения А. И. Сичко и Н. В. Черепанова менский государственный медицинский 71) Заявител) СПОС ЕДЕЛЕНИЯ КОТАРНИНА ХЛОРИДА веще сред стви ну ют 1Изобретение относится к аналитической химии, а именно, к способамопределения котарнина хлорида -лекарственного препарата.Известен способ определения котарнина хлорида, заключающийся в осаждении препарата в виде таллиевогокомплекса, экстрагировании его бензолом в течение двух минут, последующейобработке экстракта бриллиантовым зе- ,леным, повторным экстрагировании бензолом, отделении бензольной фазы,обезвоживании ее и определении оптической плотности полученного раствора 1.13.15Недостатками этого способа являются большая затрата времени, использование токсических растворителей имногостадийность операций,Наиболее близким к изобретению по 2 Отехнической сущности и достигаемомурезультату является способ определения котарнина хлорида путем неводного титрования пробы анализируемого 2ства раствором хлорной кислоты ве уксусного ангидрида в присут"и ацетата окисной ртути и индикатора кристаллического фиолетового 121.Недостатками известного способа является его сложность, связанная с использованием ядовитых и летучих веществ. Кроме того, ему присуща не" достаточно высокая точность.Цель изобретения - повышение точности способа и его упрощение.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определе" ния котарнина хлорида путем раство рения анализируемой пробы в воде, последующим фотометркцеским титрованием ее раствором фосфорновольфра. мовой кислоты в кислой среде в присутствии этанола.П р и м е р 1. Навеску порошка котарнина хлорида около 0,05 г (точная навеска) переносят в мерю колбу емкостью 50 мл, растворяв воде и водой доводят до метки.3 960 б 21 В кювету для титрования помещают0,8 мл полученного раствора, прибавляют 1 мл 1 н. раствора хлористоводородной кислоты, 1 мл этанола и водой доводят, до общего объема раствора, равного 30 мл. При включенной магнитной мешалке из микробюретки приПродолжение табл. 1 Найдено Относительная ошибка определения,А 4 мг 0,7920 99,00 01792099,00 0 800 100 000,7920 99,00 0,80 0,80 100,80 0,80 Таблица Найдено Относительная ошибка определения,А 3 Взято,мгМГ 0,80 0,80 0,80 0,80 0,8880 101,00 0,7920 99,00 0,8000 100,00 0,7840 98,00 0 77 40 Таблица 2 Оалто лоравка растертых таблеток, ейдено котарнина хлоРида е одной .таблетне,еееееееегвеее вееееееевеевевввв вестиый спо- Прейлагаеный слособ , соб Дооустеее нориы отклонений,г,5784 ,5892 ,6057 О,0,0480 0,0520 0500 0483 0,20030,1998 0,1967 0,2131 0,5823 0,0599 0,6036 0,04 0,05егггв гу ггггггг гг г гг и бавляют 0,5 мл 0,001 М раствора фосфорновольфрамовой кислоты.и, спустя 3 мин измеряют величину светопропускания. Далее стандартный раствор ре-. актива прибавляют по О, 1 мл через 1 мин. вблизи точки эквивалентности - по 0,02 мл.Концентрацию препарата рассчиты.вают по известным формулам объемного титрования, 1 мл 0,001 М раствора фосфорновольфрамовой кислоты соответствует 0,0007 б 7 г котарнина хлоридаВ табл. 1 приведены результаты анализа котарнина хлорида предлагаемым способом. Относительная ошибка определения равна 0,774. г ггю г15 П р и м е,р 2, Проводят определение котарнина хлорида в таблеткахпо 0,05 г, В мерную колбу емкостью50 мл количественно переносят около0,2 г (точная навеска) порошка рас тертых таблеток, растворяют анализируемое вещество и фильтруют. В кювету для титрования переносят 0,8 млфильтрата, прибавляют 1 мл 1 н. раствора хлористоводородной кислоты, 25 1 мл этанола и водой доводят до обще.го объема раствора, равного 30 мл.При включенной магнитной мешалке из микробюретки прибавляют 0,5.мл фосфорновольфрамовой кислоты.и, спус.90 тя 3 мин измеряют величиНу светопропускания. Далее стандартный раствор реактива прибавляют по О,1 мл через 1 мин вблизи точки эквивалентности по 0,02 мл.В табл. 2 приведены сравнительныеданные .анализа котарнина хлорида в таблетках известным и предлагаемым способом.960621 6Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Олешко Г. И Кудымов Г. И,Экстракционно-фотометрическое опреде"ление папаверина гидрохлорида, котар, нина хлорида, димедрола.- "ХимикоФармацевтический журнал", 1970, 4,У 8, с. 41-43.2. Государственная Фармакопея 11 ю СССР. Изд. Х, И., "Медицина", 1968,с. 216 (прототип). 5формула изобретения Способ определения котарнина хло" рида, включающий титрование, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности способа и его упрощения, анализируемую пробу раст 1 воряют в воде с последующим фотомет. ;рическим титрованием ее раствором Фосфорновольфрамовой кислоты в кислой среде в присутствии этанола. Тираж 887 Подписное ВНИИВИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5