Способ определения неорганического углерода в почве или сланце

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик(23)Приоритет во делен изобретений н открыткй(088.8) Дата опубликования описания 25. 09, 82(72) Авторы изобретения Клягин, В.Г, Минеев одский, К сесоюзныи ордена сследовательский Трудо инсти Н, Пр го Красного Знамт удобрений и агишникова 1) Заявитель им,54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕОРГАНИЧЕСКО УГЛЕРОДА В ПОЧВЕ ИЛИ СЛАНЦЕ.жания углерода в почве илпутем сжигания образца. влорода при 1100-1200 С сприбора ДС1 1.Недостатком этого спосся невысокая точность анасильного влияния на резулрений параметров прибора,Известен также способ способаожет быт лесном хоывающей про в ления содер и сланце потоке кис- помощью оба являет лиза из-за ьтаты изме определен ода в ия об мпера )ой п ве азца в уре, увеограмме скорости неоргай здвиСО от ни лен кри в ения неорганического углер сланце путем нагреван токе кислорода при те личивающейся по линей от 20 до 1500 С, изме выделения СО и опред нического углерода по симости скорости выдр температуры. Идентификация температурных эффектов на кривой скорости выделенияСО производится по температурам:ихмаксимума и форме пиков, сравниваемыхс соответствующими параметрами пико 5 эталонных образцов. Сгорание органических веществ с образованием С 02происходит при более низких температурах, чем разложение большинства. карбонатов, которые могут присутствовать в почвах или сланцах 2 1.Однако температурные эффекты, соответствующие, этим процессам, могутчастично перекрываться, что затрудняет идентификацию и количественное 5определение малых количеств неорганических углеродсодержащих компонентов.Целью изобретения является повышение точности определения неорганического углерода путем исключениявлияния побочных термических эффектов.Поставленная цель достигается тем,что, согласно способу нагревание образца проводят в инертной атмосфере,3 96062В этом случае выделение СО можетпроисходить только вследствие процессов разложения органических и неорганических компонентов, причем про"цессы разложения неорганических ве-. ществ протекают, в основном, так же,как и в атмосфере, кислорода, а температуры разложения органических веществ с выделением СО в инертнойатмосфере значительно отличаются от 1 Е температур их интенсивного окисленияв атмосфере кислорода, что дает возможность более точно идентифицировать температурные эффекты, обусловленные разложением карбонатов, на кривых 1 з зависимости скорости выделения. СО от температуры.На фиг. 1 приведены кривые зависи. мости скорости выделения СО от температуры в токе кислорода и в токе 2 р инертного газа по примеру 1; на фиг. 2 -то же, по примеру 2.В качестве инертного газа - носителя могут использоваться гелий, ар"гон, азот и др. 23П р и м е р 1. Используется устройство, включающее печь сожжения с температурой, изменяющейся по линейной программе от комнатной до. 1100 С . со скоростью 100 ф/мин, вторичный нагреватель с темйературой 800 о, запол" ненный окисью меди,.поглотители для улавливания паров воды, галоген и серусодержащих газов, детектор для измерения теплопроводности газа. Че 35 реэ систему продувается поток гелия со скоростью 250 мл/мин или поток кислорода с такой же скоростью. Анализируется образец почвенного стандарта СП(прикаспийская светлокаштановая почва). Кривая, полученная в токе кислорода (фиг. 1), имеет два пика, один из которых обусловлен выделением СО при окислении органического вещества почвы, в другой 43 более высокотемпературный - выделением СО при разложении карбоната кальция. Кривая, полученная в токе гелия, имеет большой пик, соответствующий выделению СО в результате разложения карбоната кальция, его максимум находится при той же температуре, что и соответствующий пик на. кривой, полученной в токе кислорода. Другие пики на кривой обусловлены выделением СО при термическом разло; жении органических компонентов почвы и имеют сравнительно малую интенсивность, по сравнению с пиком карбонат 0 4ного углерода. В то время, как пик соответствующий карбонатному углероду, не изменил своей формы и положения на температурной шкале при переходе от кислорода к инертному газу, пики, обусловленные разложением ор-. ганических компонентов, имеют совершенно другую форму, интенсивность и положение на температурной шкале, чем пики, обусловленные сгоранием органического вещества в токе кислорода. Нагревание в токе гелия приво" дит к увеличению Чувствительности де тектора по теплопроводности, поэтому даже при меньшей навеске (23 мг) интенсивность пика .карбонатного углерода больше, при сожжении большей навески (73 мг) в токе кислорода. Измерение содержания карбонатного углерода .в образце по обеим кривым дало один и тот же.результат 0,361 0,01 Ж.П р и м е р 2. Образец углистого сланца анализируется при тех же условиях, как в примере 1. Кривая скорости выделения СО (Фиг, 2), полученная в токе кислорода, имеет небольшой максимум в области низких температур и основной максимум в об.- ласти более высоких температур. Поэтому максимуму невозможно определить присутствуют ли в этом образце карбонаты и оценить их содержание. Кривая, полученная в токе гелия, имеет четкий максимум, соответствующий разложению карбоната кальция. Содержание карбонатного углерода, оцененное по этой кривой, составляет 0,243, общее содержание углерода в образце, определенное по кривой, полученной в токе кислорода, равно 3,043.Предел обнаружения неорганического углерода при. использовании предлагаемого метода равен 0,0053, а известного - 0,053.Формула изобретенияСпособ определения неорганического углерода в почве или сланце путем нагревания образца в токе газа-носителя при температуре, увеличивающейся по линейной программе от 20 ,до 1500 С, измерения скорости выделения СО и определения углерода по кривой завиСимости скорости выделения СО от температуры, о т л иц а ю щ и й с я тем, что, с целью5 960620 повышения точности анализа путемисключения влияния побочных терми- А ческих эффектов, нагревание образца А проводят в Инертной атмосфере. Источники информации,принятые во внимание при экспертизев1; 1.Е СО Сог рога й 1 оп, 300 аЬеч 1 еичепце 5, ЭазерЬ М 3 сЬ 10 ап 49085.рр 11 сат.1 оп Ьи 11 ей 1 п, Уапцагу 17,1978,3 2. Авторское. свидетельство СССР .й 820397, кл. С 01 М 31/12, 17.01.78960620 всю,у Тф О О ХОО ф ставитель Л. Рубиновахред И.Гайду Корректор У. Пономаренк едактор Л о каз 7252/49 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная,Тираж ВНИИПИ Го по дела 13035, Иос887ударственногоизобретений ива, Ж, Рауш смитоткркая Подписноеа СССРийб., д, 4/5