Способ получения антрахинона

(31) 7828829Опубликов С .50/18 С 46/06 Государственный комнтет СССР по делам нзобретеннй н открытий(53) УДК 547.673 . 1.07 (088,8) ата опубликования описания 07. 09. 8 Иностранцые, Серж Ивон 2) Авто на авар ьер Телль 54) СПОСОБ ПОЛУЧ НТРАХИНОНА ершен- нтра- кра 4,с 15 В реактор ем ый мешалкой ой, делающей мл водного натрия конрагидро4 пынол пирзаны Изобретение относится к усовствованному способу получения ахинона, используемогО в областисителей,Известен способ получения антрахинона путем окисления воздухом тетрагидро, 4, 4 а, 9 а-антрахинона в суспензии в водно-щелочном растворе при. 90-120 С и при весовом содержаниитетрагидро, 4, 4 а, Эа-антрахинонадо 50 1,Однако в этом способе наблюдаютсяявления пенообразования, которые уложняют технологию проведения процесса в производственных условиях и снижают выход продукта до 50.Цель изобретения - упрощение технологии процесса и увеличение выходацелевого продукта - антрахинона.Поставленная цель согласно изобретению достигается тем, что антрахинонполучают путем окисления воздухомтетрагидро,4, 4 а, 9 а-антрахннона всуспенэии в водно-щелочном растворепри 75-90 оС, процесс проводят в присутствии спирта, выбранного из групзтанол, н-амиловый спирт, н-октаили втор-бутанол,Предпочтительно в качестве водно- щелочного раствора используют водный. раствор гидрата окиси натрия.Как правило, процесс проводят при весовом отношении тетрагидро, 4 а, 9 а-антрахинон: спирт, равном 10:1-4.для практического осуществзения данного способа можно испольэовать водный раствор гидрата окиси натрия, гидрата окиси калия, извести или карбонатов щелочных металлов с концентрациями, которые могут изменяться в пределах от 1 до насыщения. Концентрация спирта может изменяться в пределах от 1 до 10, предпочтительно от 1 до 5, Количество исходного соединения, подвергаемого окислению, может составлять от 1 до 50 от общего весового количества, предпочтительно от 5 до 20.П р и м е р ы 1-12.е м костью 250 мп, снабженнс вращающейся крыльчатк800 об/мин, вводят 150раствора гидрата окисицентрацией 5, 10 г тетР У 4 а, 9 а-антрахинона, а также с т, тип и количество которого ука957759 Количество Противовспенивающий продукт Выход,% Пример Противо- вспенивающий продукт,Ъ Щелочнойагент,Тетрагидроантрахинон, Ъ Пена 2,40 . 4,57 Этанол н -Амиловыйспирт 4,63 1,23 6,17 98,5 Нет Нет То же 2,40 4,57 6,10 Мало 4,66 6,21 0,62 90 То же 2,40 4,57 Нет б;10 99 Н -Октанол 6,10 2,404,57 втор-Бутанол Нет Слишкомсильноепенообразование 4,69 6,25 Отсутствует 4,55 3,03 6,06 Триэтиламин То же 9 2,40 4,57 6,10 Ксилол Слишкомсильноепенообразование Очень много 10 Трет-Бутанол 3,03 4,55 6,06 4,66 6,21 Очень многоОчень много 12 То же 4,55 3,03 6,06 Формула изобретения в таблице. Температуру суспензии повышают до 85 фС, вводят в суспенэиювоздух со скоростью 10 л/ч, используйдля этого погружную трубку, снабженную на конце диском иэ плавлейногостекла пористостью 1 и диаметром 20 мм. В таблице приведены результатыпроведения процесса по примерам1-12. 1 О 11 Смесь оксоспиртов С Сц 0,62 1. Способ. получения антрахинона путем окисления воздухом тетрагидро4, 4 а, 9 а-антрахинона в суслензии в водно-щелочном растворе при 75-90 СО о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения технологии процесса и увеличения выхода целевого про При осуществлении процесса согласно примерам 1-6 реакция протекаей 2 ч, после чего реакционную смесь охлаждают. Антрахинон, находящийсяв суспенэии, фильтруют, промывают водой и высушивают. При осуществлении процесса согласно сравнительным примерам 7-12 наблюдаются явления пено-. образования, которые мешают протеканию окисления, и антрахинон не рекуперируется. 6,10 Очень мало 98 дукта, процесс проводят в присутствии спирта, выбранного из группыэтанол, и -амиловый спирт,. и-октанол, или втор-бутанол. 2. Способпоп. 1, отли чаю щ и й с я тем, что в качестве водно-щелочного раствора используют водный раствор гидрата окиси натрия.957759 6 Составитель В, ЖестковРедактор К, Волощук Техред Т.Фанта,. Корректор Г, Решетник,Заказ 6634/50 Тираж .445 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам иаобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3. Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что процесс проводят при весовом соотношении тетрагидро, 4, 4 а, 9 а-антрахинон: спирт, равном 10:1-4. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США 2265408,кл. С 07 С 49/68, опублиК, 1951