Способ получения красителя кислотного ярко-красного антрахинонового н8с

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сеюз СоветсмикСфцманмстмчвскмкреснубее и 927836(5)М. Кл. С 09 В 5/14 с нрмсоедммеммем заявки М -9 вувауетюе кеювтет ИкР ае Феаве юебретекн 1 а втцйвФ(7) Заявмтел 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРАСИТЕЛЯ КИСЛОТ ЯРКО-КРАСНОГО АНТРАХИНОНОВОГО Н 8 С О зоброй кислотныхформулы О И етение относится к аейинокраоочн промышленности, а именно к способу получения красителя кислотногоярко-красного аитрахинонового Н 8 С, представляющего собой натриевую соль дисульфокнслоты 3-( М ) -(4-бутилфенил)6-(4-бутиланилнно)-антрапиридона.Краситель окрашивает шерстяные,шелковые и целлюпоэные волокна в красный ивет с хорошими прочностными но казатями,Известен способ полученияантрапирядоновых красителей ацетилированием 1-метиламино-бромантрахинона уксусным ангидридом в присутствии серной кислоты при 110 С споследующими дегидратацией полученного й -ацетил-метиламино-бромантрахина с замыканием пиридинового кольцав присутствии 3%-ного раствора едкого.натрия при 120 С и давлении 2-2,5 атмвзаимодействием с анилином в присутствии соды при 165-170 С, очисткой исульфированием 13 . Известные антрапиридоновые красители окрашивают шерсть и шелк в красный цвет с синим оттенком с хорошими прочностными показателями.Однако технология их сложна вследствие проведения процесса дегидратапии при давлении и необходимости проведения стадии очистки основания для улучшения его качества.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения краУа 3 92783 сите 1 я кислотного ярко"красного внтрвхкнонового Н 8 С формулыО 0 зМа Способ состоит в том, что 1,4 ди- (4-бутилфениламино) внтрвкинон подвеугают моноацетилироввнию. уксусным ангидридом в среде уксусной кислоты при 95-100 оС в присутствии катализатораконцейтриромнной серной кислоты с последующей дегидратацией полученного М- вцильного: производного К -вминоантрахи 1- нона в среде органического растворителя - й этилцеллоэольм в присутствии водного раствора едкого натрия при 100-110 оС и фильтрацией обрвэомвшегося основания красителя.Вселенное основание красителя пере криствилиэовывают яэ этилового спирта или очищают в лигроине, а затем сульфируют. Выход целевого продукта 70- 75% 2 .Недостатком способа являются низкий выход целевого продукта н сложность технологического процесса, обусловленная необходимостью проведения дополнительной стадии очистки основания красителя, что связано в свю очередь, с затратами воды и органических растворителей.Бель изобретения - повышение выхода целевого продукта при сохранении его. качестм и .упрощение технологического цроцесса.46Поставленная цейь достигается тем, что согласно способу получения красителя кислотного ярко-красного антрвхинонового Н 8 С формулы 8 моновцетилированием 1,4-ди(4-бутилфениламинв)-внтрвхинона уксусным ангидридом в среде уксусной кислоты при 95-100 оС в присутствии катализатора с последующей дегидратацией полученного 8-вцнльного пройэводкого Ы, -аминовнтрихикона в среде органического растворителя в присутствии водного раствора едкого патра при. нагревакии с применением сульфироввкия, в качестве катализатора мокащетилирования используют хлористый цинк, в качестве органического растворителя - увы-спирит,О и последний ведут при 120-140 РС с последующим сульфиромкием непосредственно после дегидратацин. 6 фП р и м е р . 10 г (0,0198 г/моль) 1,4-ди- (4-бутилфениламино) антрахинона, 9,6 мл (0,1656 г/моль) уксусной кислоты и 6,8 мл, (0,0717 г/моль) уксусного ангидрида нагревают в колбе до .95 оС, загружают 0,5 г (0,0037 г/моль) хлористого цинка и размешивают при 95- 100 оС до отсутствия в массе исходного антрахинонового производного. Конец реакции определяют методом тонкослойной хроматографии на окиси алюминия, проявитель - хлороформ.Огогнав из реакционной массы при 100-105 С в вакууме 500-600 ммрт,ст. уксусную кислоту, загружают 100 мло уайт-спирита, подогревают до 120 С, размешивают 30 мин., загружают 1,3 г (0,0310 г/моль) едкого нвтра и размешивают при 120 С до отсутствия в массе моноацетильного производного, определяемого методом тонкослойной хроматографии на силуфоле.По окончании реакции замыкания реако ционную массу охлаждают до 50-70 С, фильтруют, промывают уайт-спиритом, водой и сушат. Получают 9,26 г (0,0176 г/моль) сухого осномния красителя 3-(й)-(4-бутилфенил)-6-(4-бутиланилино)-внтрапиридона, обработкой которого олеумом при 20 С получают красиотель, окрашивающий шерсть в красный цвет и удовлетворяющий всем требованиям стандарта.Выход основания красителя 88,2%; кратности красителя: по исходному 1,4- -ди-(4-бутилфениламино) ритрахииоиу 2,78 по осномнию красителя - 2,47.Предлагаемый способ позволяет получить краситель, удовлетворяющий всем требомнияМ стандарта, с выходом на 15% выше, чвм по известному способу.Кроме того, способ позволяет упростить технологию вследствие исключения иэ технологического процесса стадии очистки основания красителя. формула и з о б р е т е н и яСпособ. получения красителя кислотного ярко-красного внтрвхинонового Н 8 С общей формулы, фениламина)-антрахинона уксусным ан- используют хлористый цинк, в качествегидридом в среде уксусной кислоты при органического растворнтею в процессе,температуре 98-100 оС в. присутствии " дегидратации - уайт-спирит, и последнийкатализатора с последующей дегидрага- уведут при 120-140 фС с посланницамцией полученного й -ацильного проиэвод- сульфированием непосредственно посленого н,-аминоантрахинона в среде орга- дегидратации.нического растворителя в присутствии Источники ннформацииеводного раствора едкого натра при нагре- принятые во внимание при экспертизеванин с применением сульфиромния, 1 ф 1. Степанов Б. И, 9 веаенне в камнюо т л и ч а в щ и й с я тем, что, с и таокщогизо органических красителей.цеаао повышения выхода целевого про- М., "Химняф, 197.1, с, 398-399.дукта при сохранении его качества и 2. Патент США М 2300483,упрощения технологического процесса, в кл. 260-276, опубниа. 1942 (прототип).Составитель Т. КапинииаРедактор Н. Киштулинец ТехредС. Мигунова Корректор Г. Репетимк,Заказ 3166/35 Тираж 688 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113038, Москва, Ж, Рауаская наб., д. 4/8Филиал ППП фПатеитф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4