Способ получения порошка ферроникеля

СОВХОЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК ЗФЮ 22 Р 9 22 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Днепропетровский ордена Трудового Красного Знамени металлургический институт.Легированные порошки, полученныевосстановлением сложного окисла.- "По-.рошковая металлургияф, 1968, 9 2,с, 5-7,2. Заявка франции У 2227338,кл. В 22.Р 9/00, опублик, 1978.Кончаковская Л.Д. Восстановле:ние смешанных порошкообразных окислов никеля и железа,-"Порошковая металлургияф, 1970, Р 6, с. 1-5.(54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРСВ- КА ФЕРРОНИКЕЛЯ, включающий размол и совместное восстановление водоро-, дом смеси кислородсодержащих соединений железа и никеля, о т л и - ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения технологических характеристик порошка и производительности. процесса, в качестве кислородсодер- жащего соединения. железа используют распыленный неотожженный железный порошок, а в смесь дополнительно вводят 0,3 - 0,5 углерода.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что восстановление осуществляют при 800-1000 С.е1006065 нению со смесями, содержащими высший окисел железа, уменьшается тенденция к нолокнообраэованию в процессе восстановления и увеличивается размер частиц готового порошка.Все это ведет к значительному повышению технологических характеристик порошка по сравнению с извесТнымспособом.Необходимость введения углеродав состав шихты обусловлена тем, что40 при этом уменьшается спекание шихтыв процессе восстановления, что позволяет применять мягкий режим размола восстановленной губки, а такжедостигается более полное удаление45 кислорода из всего слоя шихты. Врезультате получается порошок смягкими, ненаклепанными,частицами,обладающий уплотняемостью порядка6,6 г/см 3,Необходимость совместного жестко".го размола обусловлена тем, что приэтом достигается равномерность смеси по составу и рост поверхностнойэнергии частиц эа счет увеличениясуммарной поверхности и возникновения деформационных напряженийструктуры. Все это ведет к активизации процесса тнердофаэной диффузии и достижению однородности готового порошкового сплава по составу,60, Необходимость соблюдения температурного интервала 800-1000 фС привосстановленииобъясняется тем, чтониже температуры 800 Сснижаетсяскорость восстановления и увеличиЯ нается остаточное содержание кислоИзобретение относится к порошковой металлургии, в частности к производству легированных железных порошков методом восстанонления.Известен способ получения порошка ферроникеля, включающий гомогенизирующий окислительный отжиг смесиокислов железа и никеля в течение10 ч при 1200 оС, и последующее восстановление при 600 С в течение6 ч 1)Недостатком способа является большая продолжительность технологического цикла получения готового продукта: 16 ч беэ учета перегрузок материалаИзвестен также способ полученияпорошков желеэоникелевых сплавов,включающий приготовление соленыхрастворов Ре и Х 1, перевод этихрастворов в осадок оксалатом щелочного металла, сушку н водороде придавлении 4-50 бар и последующее восстановление смеси полученных окисловв токе водорода 2).Однако большое число трудоемкихпеределов и необходимость использования водорода высокого давления повышает его взрыноопасность.Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности и достигаемому результату является способ по"лучения порошка ферроникеля, в кото-.ром смесь окислов железа и никеляприготовляют выпариванием и последующим разложением расплава азотнокислых кристалогидратов Ы (ИОЭ)2 х хбН 20 и Ее(ВОЗ)3 9 Н 20, Выпариваниепроводят при 300 С, а разложениепри 600 С. Полученную смесь окисловразмалывают в однородную мелкозернистую массу и восстанавливают в токе водорода при 500-800 С 1 ч ГЗ ,Однако полученный порошок обладает низкими технологическими харак теристиками: формуемость в пределах4,0-7,2 г/см, уплотняемость при удельном давлении 7 т/см 2 - 5,8 г/см текучесть отсутствует, Это объясняется тем, что исходная смесь окислов чрезвычайно дисперсна и содержит большое количество кислорода, При низкотемпературном восстанонлении такой смеси образуются чрезвычайно мелкие фракции - 0,056 (62 вес.Ъ- волокнистые кристаллы, не способные к просыпанию через отверстия. Мелкие частицы порошка, кроме того, попадают в щели между пуансоном и матрицей и служат причиной выхода из строя прессового оборудования, что делает невозможным применение такого порошка в технологическом процес се.другим недостатком этого способа является наличие н нем стадии передела, включающей разложение азотно- .кислых солей, при которой выделяется значительное. количество высокотоксичных окислов азота, что делает способвредным для экологической среды. Кроме того, способ имеет низкую производительность, Продолжительностьтолько термических обработок составляет в. сумме 3,5 ч ( выпаривание1,5 ч, прокаливание 1 ч и восстановеление 1 ч).Целью изобретения является повы шение технологических характеристикпорошка и производительности процесса.Для достижения. поставленной целисогласно способу получения порошка 15 ферроникеля, включающему размол исовместное восстановление водородомсмеси кислородсодержащих соединенийжелеза и никеля, в качестве кислородсодержащего соединения железа используют распыленный неотожженный железный порошок, а в смесь дополнительновводят 0,3 - 0,5 углерода.При этом восстановление осуществляют при 800-1000 С.Необходимость введения н составшихты неотожженого распыленногожелезного порошка обусловлена тем,что при этом уменьшается общее содержание кислорода в шихте по срав"(окисел железа) 84-92 3-4,5 6-10 Х 10 78-79 21-22 О, 015. Сажа ТГМ98,0 Перечисленные компоненты шихты . Для получения сравнительных дансмешивают в соотношении,: 15-65 рас-,40 ных параллельно изготовляют партию .пыленный порошок, 35-85 окись нике- . ;порошка Ферроникеля.1 ФН 1 по известля М 10) и 0,3-0,5 г сажы ТГМ. ному способу. Для этого смесь азот- После смешивания шихту подвергают нокнслых кристаллогидратов железа раэмолу в лабораторной шаровой мель- и никеля выпаривают при температуре нице 1 ч в режиме свободного .падения 45 300 С время выпаривания 1,5 ч ); шаров при отношении массы шаров к затем прокаливают 1 ч при 600 С на массе шихты 8 : 1 .жесткий режим : воздухе. Полученную смесь окислов размола,), растирают до однородной массы вВосстановление шихты ведут в фарфоровой ступке., Восстановление стальном муфеле вертикальной шахт ведут при 900-800 С,в токе водорода ной электропечи. ТемператУрУ восста" 1 ч. Восстановленную губку во избеновления поддерживают от 800 до 1000 р жание наклепа растирают в фарфоровой время восстановления 1 ч. Водород по- ступке.дают внизу муфеля и отводят. вверхутак, что он омывает эасйпку, но не - Из единицы массы в исходной проходит сквозь нее. Толщина слоя Ы смеси солей после 3,5 ч термообразасыпки составляет 4-8 см, Для умень- боток образуется 0,2 аот исходной щения наклепа восстановленную губку массы готового порошка. Произворазмалывают в молотковой дробилке. ДительнОсть процесса, таким образом,Количество полученнго порошка если исходная масса Ф = 1 т, сосферроникеля ФНС) составляет около 60 тавляет 0,2 т/ 3,5 ч = 0,057 т/ч, .0,8 бп от массы щ исходной шихты. Зависимость скорости восстанов- Проиэводительность процесса по ,ления и химико-технологических хаферроникелю в пересчете на 9 = 1 трактеристик порошка ферроникеля от . исходной шихты составляет 0,86 т/1 1= температуры восстановления и добавкиьф 0,86 т/ч. у углерода к шихте приведена в табл.2,рода в порошке, выше температуры 1000 С происходит значительное спекание шихты в процессе восстановления, что ведет к необходимости последующего жесткого размола восстановленной губки и ухудшает технологические характеристики готового порошка.Количество вводймого в шихту .углерода - 0,3 - 0,5 от общей массы обусловлено температурными пара метрами. При температуре 800 С спекание шихты незначительно, .а углерод в этих условиях плохо взаимодействует с кислородом. По этим двум причинам не следует вводить его в 15 количестве более 0,3. При температурах же порядка 1000 С, когда активно протекают процессы спекания, углерод хорошо взаимодействует с окислами с образованием газообраз ных окислов, препятствующих спека-,нию, и его содержание может бытьувеличено до 0,5. Прй более высоком содержании углерода в шихтене достигается его полное удалениев процессе отжига, а .при содержании его менее 0,3 исчезает эффек-тивность действйя.П р и м е р. В качестве исходныхматериалов при составлении шихтыиспользуют: в качестве окисла железа - неотЬжженный распыленный же-,лезный порошок (порошок-сырецТУ 147-01"06-78, в качестве окисла никеля - порошок Я 10, являющий-ся промежуточным продуктом производства металлического никеля, атакже сажу ТГМ. Химический состависходных материалов приведен втабл. 1,Заказ 2002/20 Тираж 811 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытиЯ 113035, Москва, Ж, Раушская наб.,:д, 4/5Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4 В каждой клеточке табл, 2 приведены четыре числовых величины, означающих следующее: скорость восстановительно-обеэуглероживающего отжига,г/мин, содержание углерода в полученном порошке ферроникеля, вес.Ъ,5нижний предел формуемости порошкаферроникеля, г/см , уплотняемость3,порошка ферроникеля при удельномдавлении 7 т/см, г/см,На основании проведенных испытаний можно сделать выводыа) скорость восстановления шихтыпо предлагаемому способу (0,150,34 г/мин), примерно в 8 раэ превосходит скорость восстановления по 5известному способу(0,003-0,05 г/мин ) б) нижний предел формуемостн по" рошка ферроникеля, полученного по предлагаемому способу (средний из всех значений в предлагаемой области - 3,5 г/смЗ), в 1,3 раза ниже чем у порошка ферройикеля, полчченного по иввестноиу способу 44,70 г/смбв) уплотннемость порошка феррони-келя, полученного по предлагаемому способу (средняя из всех значений предлагаемой области - 6,63 г/см), в 1,2 раза выше, чем у порошкаферроникеля, полученного по известному способу (5, 48 г/см 3) 4г) производительность предлагаемого способа в 15 раз выше, чем у известного способа.