Способ получения блочного поликапроамида

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик оц 927815(11 М, Кл,с присоединением заявки 89 С 08 С 69/18 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытийИнститут механики сплошных сред Уральского научного центра АН СССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЛОЧНОГО ПОЛИКАПРОАМИДА10 20 25 30 Изобретение относится к полученйю и переработке полиамидов и может быть использовано в производстве иэделий из поликапроамида методом анионной полимеризации лактамов.Известен способ получения поликапроамида путем проведения анионной олимеризации капролактама при температуре полимериэации ниже.температуры плавления полимера. соглас но которому реакционную смесь, приготовленную в смесителе при температуре ниже температуры полимериэации, подают в форму, нагретую до температуры полимериэации, полимериэуют и охлаждают готовое изделие К .Однако за счет разности температур реакционной смеси и формы, происходит неравномерное нагревание смеси, скорость полимеризации в разных точках объема различна. Кроме того, наряду с полимериэацией идет процесс кристаллизации, скорость которого сильно зависит от температуры. Процесс кристаллизации обрывает рост полимерной цепи, и как следствие, получается полимер с широким молекулярномассовым распределением и с высоким содержанием.низкомолекулярных фракций. Наиболее близким к изобретению является способ получения путем проведения анионной,полимериэации капролактама при температуре полимеризации .ниже температуры плавления полимера в присутствии щелочного катализатора и активатора полимериэации, включающий смешение исходных компонентов при 80-140 С и подачу реакционной смеси через разливочное устройст" во в полимеризационную Форму, нагретую до температуры полимериэации (150-200 С). Полимеризацию проводят в слое толщиной не более 10 мм при импульсной подаче с интервалом 1,5- 5 мин исходных компонентов 21.Недостатком данного способа является то, что при импульсной полимеризации происходит перераспределение активатора и катализатора на границе раздела частично заполимеризованных слоев. При введении очередной порции реакционной смеси за счет разности концентраций активатора и катализатора в предыдущем и последующем слоях происходит диффузия катализатора и активатора в слой, где их концентрация меньше, т.е. в предыдущий слой, что приводит кнеравномерному распределению активатора и катали 92731510 котрого поддерживают регулируемыйотемпературный градиент от 30-140 Св верхней части до температуры полимеризации в нижней части канала.Скорость подачи реакционной смесирегулируют дозирующим клапаном 7так, чтобы в нижней части каналатемпература смеси достигала температуры полимеризации. Смесь подаютв Форму 8, нагретую до температурыполимеризации, которую устанавливаютв интервале 150-200 С.После окончания индукционногопериода реакция полимеризации начинается сразу во всем объеме смеси одновременно и проходит с одинаковойскоростью во всех точках эа счетбольшой скорости процесса полимеризации и малой теплопроводности полимера.Реакционную смесь получают путемсмешения в теченйе 5 мин активирующей (расплав-капролактама, содержащий 0,35моль И ацетилкапролактама, индукционный период которого40 около 15 мин при температуре полимеризации 150 ОС) и катапизирующей(расплав 6-капролактама, содержащий0,35моль Иа) систем при 110 С.Затем реакционную смесь нагреваютдо 170 С и подают в модельную форму,нагревают также до 170 С. Нагревсмеси и заполнение формы проводятбмин, после чего смесь полимеризуют в течение 5-10 мин в инертной50атмосфере. После охлаждения получают готовое изделие. Получаемый согласно предлагаемому способу полимеримеет малое содержание ньзкомолекулярных фракций (1,2-2) и постоянное значение молекулярной массы по55 объему.Для подтверждения преимуществпредлагаемого способа проведены следующие исследования. Получают образцы поликапроамида при различной температуре формы (Тср=150-180 С) попредлагаемому способу, когда начальная температура реакционной смеси(Тсд) равна температуре формы, и пз к- известному способу, когда она меньзатора в объеме полимера. В результате этого полимер неоднороден по объему, т.е, имеет разную молекулярнуюмассу в разных точках. Качество изделий из полимера, полученного таким,способом. ухудшается. Кроме того, засчет импульсной подачи реакционнойсмеси определенность объема в определенные моменты времени снижаетсяпроизводительность процесса, необходимо сложное оборудование и аппаратура контроля,Целью изобретения является улучшение качества поликапроамида путемснижения содержания низкомслекулярных фракций и уменьшение неоднородности по объему.Указанная цель достигается тем,что согласно способу получения блочного поликапроамида анионной полимеризацией капролактама при температуре полимеризации ниже температурыплавления полимера в присутствии щелочного катализатора и активатораполимеризации, включающему смещениеисходных компонентов при 80-140 Си подачу реакционной смеси черезразливочное устройство в полимериэационную форму, нагретую до температуры полимеризации (150-200 С), реоакционную смесь в канале разливочногустройства нагревают от 80-140 С вверхней его части до температуры полимеризации в нижней части, которойтакже соответствует температура полимеризационной формы, причем полимеризацию проводят в присутствии активатора, индукционный период которого больше времени нагрева реакционной смеси.Применение активатора с большиминдукционным периодом позволяет нагреть реакционную смесь перед проведением реакции полимеризации. После окончания индукционного периодареакция полимериэации идет с одинаковой скоростью во всем объеме смесичто позволяет получить изделие иэполикайроамида с малым содержанием, низкомолекулярных фракций, имеющиепостоянное значение молекулярноймассы по всему объему за счет создания равномерного температурного поляпо реакционному объему. Нагреваниесмеси в канале разливочного устройства одновременно с подачей ее вполимеризационное устройство позволяет прогреть смесь до нужной температуры, не прерывая процесса, повысить производительность, предотвратить возможность начала полимеризации до окончания нагревания смеси.На чертеже представлена схема установки, поясняющей предлагаемый способ.Схема включает реактор для приготовления активирующей системы 1, реатор для приготовления каталиэирующей системы 2, трубопроводы 3, насосы 4, смеситель 5, разливочное устройство б, клапаны 7, Форму 3.Предлагаемый способ осуществляется следующим образом.В реакторах 1 и 2 готовят соответственно активирующую и катализирующую системы, причем при приготовлении активирующей системы берут активатор с большим индукционным периодом.Приготовленные компоненты по трубопроводам 3 с помощью насосов 4 подают в смеситель 5, затем после тщательного перемешивания 3-5 мин при 80140 С реакционную смесь подают вразливочное устройство б, в канале ше температуры формы и во всех опы927815 Формула изобретения П "Патент",д, ул. Проектная,филиа г. уж тах равняется 140 С. В том и другом случае определяют содержание низко- молекулярных фракций.Кроме того, получают образец из поликапроамида в виде шара радиусом 7 см. Определяют содержание низкомэлекулярных фракциЯ по радиусу шара с целью установления однородности по объемуИспользование предлагаемого способа в сравнении с известными позволяет получить высококачественные изделия из поликапроамида с малым содержанием низкомолекулярных фракций, однородных по объему. Кроме того,он позволяет повысить производительность процесса, расширить ассорти,ментполучаемых изделий. Способ получения блочного поликапроамида анионной полимеризацией капролактама при температуре полимеризации ниже температуры плавления полимера в присутствии щелочного катализатора и активатора полимеризации, включающий смешение исходныхокомпонентов при 80-140 С и подачу реакционной смеси через разливочноеустройство в полимеризационную форму, нагретую до температуры полимеризации (150-200 С), о т л и ч а "ю щ и й с я тем, что, с целью улуч 5 щения качества поликапроамида путемснижения содержания ниэкомолекулярных фракций и уменьшения неоднородности по объему, реакционную смесьв канале разливочного устройства10 нагревают от 80-140 С в верхней егочасти до температуры полимеризациив нижней части, которой также соответствует температура полимеризацион"ной формы, причем полимеризацию проводят в присутствии активатора, индукционный период которого большевремени нагрева реакционной смесй.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Шерышева Л.И., Фролов В.Т. иМалкин А.Я. Аппаратурно-технологическое оформление процессов получения иэделий иэ полиамндов методомхимического формования. Обзорная ин 25 формация Серия "П астические массыи синтетические смолы". М., 1977,с. 3-13.2. Авторское свидетельство СССРР 522204, кл. С 08 С 69/18, 1974. ИИИПИ Заказ 3164/3краж 512 Подписи