Способ определения моноазопроизводных хромотроповой кислоты в красителях

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик оц 911257(ИМ. Кл. с присоединением заявки Йо 6 01 И 21/78 Государствеииый омитет СССР ио делам изобретеиий и открмтий(23) Приоритет Опубликовано 070382. Бюллетень М 9 153) УДК 543.42.063 (088 8) Дата опубликования описания 070382 72) Автор. В. Фед(71) Заявител 4 СПОСОБ ОПРЕД ХРОМОТРОПОВ НИЯ МОНОАЭОПРОИЗВОДН КИСЛОТЫ В КРАСИТЕЛЯХ нногоораствеехническойрезультатуния азопроиз 2 етсяенииневысо-.2 Пример 2го определения м Для к но-ХК ичествен- присутст Изобретение относится к техническому анализу и может найти применение при поисковых синтезах новых органических красителей. 5.Известен способ определения моноазопроизводных хромотроповой кислоты в красителях путем обработки анализируемого вещества гидросульфатом натрия при нагревании с последующим определением образующегося амина 1 Ц .Недостатком способа является его неселективность.Наиболее близким по тсущности и достигаемомуявляется способ определеводных хромотроповой кислоты (ХК) в красителях путем обработки анализируемой пробы солью металла в. солянокислом растворе с последующим измерением оптической плотности полученного раствора 2 .Недостатком способа явля его неселективность в отнош бис-азопроизводных ХК и его кая точность,.Цель изобретения - повышение селективности и точности способа.Указанная цель достигается тем, что в способе определения моноаэопроизводных ХК в красителях пУтем обработки анализируемой пробы химическим реагентом с последующим спектроФотометрированием получе раствора, в качестве химическог реагента используют насыщенный вор борной кислоты и обработку дут при рН 8-10.П Р и м е р 1. Для определения 1,0-2,0 мп анализируемого 0,005- О,ОИ-ного раствора помещают в мерную колбу емкостью 25 мл, в которую предварительно помещают 10-15 мл аммиачно-ацетатного буФерного раствора с рН 9-10 и 5-6 мл насыщенного раствора борной кислоты, и доводят раствором того же буФера до метки. Измерение оптической плотности раствора проводят через 15-10 мин на Фотоэлектроколориметре при Х 590 нм в кювете с толщиной слоя жидкости 2-3 см относительно раствора сравнения, готовящегося аналогично, но без добавления анализируемого раствора. Статистически значимое различие в окрасках исследуемого раствора .и раствора сравнения свидетельствуето наличии в образце бис-ХК примесимоно-ХК.911257 15 20 Арсенаэо 111 Бис-ХК Название 90 Вэ ято, мг Арсеназо 1 Название 5,0 Взято, мг Предлагаемым способом Известнымспособом Предлагаемымспособом Известнымспособом Получено, мг(среднее зна чение из 10 определений) 5,06 495 10,3 10,2 Выборочнаядисперсия 0,0119 9,58 10 0,122 0,0862 х Выборочноео стандартное1отклонениеЕКоэффициентвариации О, 350 0,109 0,294 0,0979 0, 0216 3,39 2,88 0,03,98 Выборочнаядисперсиясреднегозначения 8,62 -10 9,58 10 1,19 10 0,0122 Стандартное отклонение среднего результата Точность прямого и- мерения 0,0928 О, 0345 0,0310 0,111 0,070 0,21 0,078 вии больших количеств бис-ХК в мерные колби емкостью 50 мл последовательно помещают 20 мл аммиачно-ацетатного буферного раствора с рН 8,5-9,501 0,5; 1,0; 1,51 2,0; 5,0;10,0 мл насыщенного раствора борной 5 кислоты, 2,0-5,0 мп 0,005-0,01%-ного анализируемого раствора и доводят объем до метки той же буферной смесью. Измерение оптической плотности растворов проводят относительно первого 10 из них, не содержащего борной кислоты, в кюветах с толщиной слоя жид" кости 2-3 см. Соотношение концентраций моно- ибис-ХК определяют по формулеЪ л , 2 -1С,рщ ик Ей;ЕА; С - ййА ССбюспЕАт С." -АЕА.С-,"и.1иС;: А, -ЕС ЕСА" БаС -(1,С. ): где Смои С 6- концентрация компонентов смеси,указанных в индексеА; - величины измеренных оптических плотностей растворовсмесей;.С - величины концентраций борнойкислоты;и - число растворов, содержащихразличные концентрации борной кислоты,Суммирование производится повсем 1,Описанный способ был опробованна искусственных смесях моно- ибис-ХК и в препаратах различныхбис-аэореагентов. Результаты определений приведены в таблице. Данныетаблицы свидетельствуют о достаточнойточности и воспроизводимости определений,911257 Формула изобретения Составитель С. Хованская Редактор А. Шандор Техред М.Надь Корректор П. (:1 ц1106/27 Тираж 883 Подпигног ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Заказ Филиал ПППфПатент 1, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Способ определения моноазопроиэводных хромотроповой кислоты в .красителях путем обработки анализируемой пробы химическим реагентом с 5 последующим спектрофотометрированием полученного раствора, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повьвения селективности и точности способа, в качестве химического реагента используют насыщенный раствор борнойкислоты и обработку ведут при рН 8-10,.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Губен-Вейль. Методы органической химии, М., фХимия, 1967,с. 724-725,2. Немодрук А.А., Кочеткова Н.Е.Фотометрическое изучение реакциитория с Арсеназо 111. ЖАХ 17, 330,1962 (прототип).