Способ определения веществ каменноугольного пека, нерастворимых в хинолине

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик нн 911258(22) Заявлено 191279 (21) 2857662/23-04 131) М.Кл,з С 01 И 21/78 с присоединением заявки т 4 о Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий.062(088,8) Опубликовано 070382, Бюллетень Йо 9Дата опубликования описания 070382 Попов, В.Н. Панкратов, С.Н, Пластун, В.Н.Д. Русьянова и В.В, Мочалов 72) Авторь изобрете осточный научно-исследовательВУХИН) Заявите ехимич 54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЕЩЕСТВ КАМЕННОУГОЛЬНО ПЕКА НЕРАСТВОРИМЫХ В ХИНОЛИНЕщество имых енияне ас мость между содерв пеке и интенситраженного инфрая на длине волны Изобретение относится к анализу фракционного состава пеков различного происхождения, в частности каменноугольных пеков, и может быть использовано в коксохимической, алю миниевой и электродной отраслях про мааленности.Известен способ определения веществ каменноугольного пека, нераст вориьых в хинолине, путем измельчения пека, нагревания навески пека в хинолине, фильтрования, промывки осадка (1-фракции) бензолом, высушивания до постоянного веса и взвешивания полученного осадка (1)Недостатком способа является его сложность и длительность,Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ качественной оценки содержания веществ каменноугольного пека, нерастворимых в хинолине, заключающийся в том, что анализируемое вещество измельчают, смешивают с бромистым калием и измеряют интенсивность поглощенного пеком инфракрасного излучения при длине волны .2 мкм 2)Недостатком способа является невозможность использования его для количественного определ ве каменноугольного пека, р тв р в хинолине.Цель изобретения - воэможность количественного определения веществ каменноугольного пека, нерастворижх в хинолине.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения веществ каменноугольного пека, нерастворимых в хинолине, путем измельчения анализируемого вещества и смешивания его с окисью магния с последующим измерением интенсивности инфракрасного излучения измеряют интенсивность диффузно отраженного излучения при длине волны 1,7 1,9 мкм.Имеется зависижанием а,-фракции вностью диффузно окрасного иэлучени1,7 - 1,9 мкм.Для получения указанной количественной зависимости, характеризующей содержание в пеке веществ, нерастворимых в хинолине, навеску пека измельчают и смваивают в вибромельнице с навеской наполнителя - окисью магния (концентрация пека в смесиопределения Известный спо- Предлагаемый способ соб 3,5+0,1 -0,1 +0,1 -0,5 8,1 9,3 9,2 10,5 11,5 10,4 12,0 около 1). Полученную смесь помещают в измерительную кювету спектрофотометра, а чистый наполнитель (окись магния) в сравнительную кювету спектрофотометра. Затем на длине волны в диапазоне 1,7 - 1,9 мкм измеряют отношение (В) интенсивности излучения, диффузно отраженного смесью пека с наполнителем (1 с) к интенсивности излучения, диффузно отраженного самим наполнителем (1 е: 101 сВ = е1 НПри этом, величиной, связанной с концентрацией с(,-фракции в пеке является функция Р,определяемая по Фор-)5(1-Вмуле Г2 В.Расчет содержания веществ каменноугольного пека, нерастворимых В хинолине (С) В процентах произ 8 8 у водится по Формуле ОЕ= т 13,Различие в результатах, полученных по известному 1) и предлагаемому способах, статистически незначи-,мо.В качестче наполнителя, по отношению к которому производится измерение, используется окись магния,широко применяемая для полученияспектров в диффузно отраженном излучении,Непосредственно для измеренийиспользовали пек, измельченный доразмера частиц 0,001-0,01 мм. Исполь зование порошка с размером частицкрупнее 0,01 мм приводит к искажениюрезультатов вследствие негомогенности исследуемого образца. Измельчение перед измерением пека до размеров частиц менее 0,001 мм нецелесооб"разно вследствие возможного взаимодействия вещества пека при контактес кислоролом воздуха и появлением. искажений в спектре65 где С р - концентрация пека в процентах в смеси с окисью магния,Указанная формула получена при обработке результатов анализов различных пековПредпочтительными являются измерения при длине волны 1,7-1,9 мкм. Измерения при длине волны бол е 1,9 мкм приводят к искажению результатов за счет поглощения в этой области влаги, присутствующей в анализируемых объектах, При изменениях на длинах волн менее 1,7 мкм искажение результатов. обусловлено поглощением других составляющих пеков, в частности веществ, растворимых в хинолине, но нерастворимых в толуоле (вещества так называемой А-фракции пека) . Содержание веществ нерастворимыхв хинолине (А-фракция) в образцахкаменноугольных пеков показано втаблице. П р и м е р 1. Предварительно измельченный в вибромельнице в течение 1 ч каменноугольный пек с содержанием веществ, нерастворимых в хинолине, 3,4 (определено по способу, предусмотренному ГОСТом) и окись магния фхна 1 в соотношении 1:100 помещают в вибромельницу и смешивают в течение 3 мин с помощью спектрофотометра МРЯна длине волны 1,8 мкм регистрируют интенсивность излучения, диффуэно отраженного полученной смесью.По приведенным формулам определено содержание в пеке веществ, нерастворимых в хинолине, С, =. 3,4,Время, затраченное на проведение анализа, 70 мин.П р и м е р 2. В условиях примера 1, отличающихся тем, что регистрацию интенсивности диффузно отраженного излучения проводят на длине волны 1,75 мкм проанализи911258 Составитель С. ХованскаяРедактор А. Шандор Техред Е.Харитончик Корректор Н. Стец Заказ 1106/27 Тираж 883 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 ещжщ ш щч щщщ щ щщт щщщщщщ щжщщФилиал ППП ффпатент, г, Ужгород, ул, Проектная, 4 рован каменноугольный пек с содержа" нием с-фракции С; - 10,4 (опреде" лено по ГОСТУ). По приведенным в описании Формулам .найдено С= 10,3.Время, затраченное на проведение анализа, 70 мин. 5 П р и м е р 3. В условиях примера 1, о т л и ч а ю щ и х с я тем, что регистрацию интенсивности днффузно отраженного излучения проводят 10 на длине волны 1,9 мкм проанализирован каменноугольный пек Губахинского коксохимического завода.По приведенным в описании Формулам определено С= 5,6, 15 Время, затраченное на проведение анализа, 70 мин. По ГОСТУ 10200-73 определено С= 5,6. Время анализа - 3 ч. формула изобретенияСпособ определения веществ каменноугольного пека, нераствориьихв хинолине, путем измельчения анализируемого вещества, смешиванияего с окисью магния с последующимизмерением интенсивности инфракрасного излучения, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью возможностиколичественного определения веществкаменноугольного пека,.нерастворимых в хинолине, измеряют интенсивность диффузно отраженного излученияпри длине волны 1,7 - 1,9 мкм.Источники инФормации,принятые во внимание при экспертизе1. ГОСТ 10200-73,2, Р. 1 Иа Исег, Ог., О.О. ВацвЬасЬРгосеб 1 пдз оГ Юе РЫЮ Сопйегепсеоп СагЬоп.Нею Уотс, 1962, 2,р. 175-185 (прототип).