Способ получения таллового масла

Оп ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советски кСоцкалистическмкРеспублик и 910755(51)М, Кл,С 1 С 100 Гооударствеииый комитет по делам изобретеиий и открытийОпубликовано 07.03,82. Бюллетень9с Дата опубликования описания 07,03.82(088,8) фентральный научно-исследовательский и проект йинститут лесохимической промышленности 71) Заявител 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТАЛЛОВОГО МА тла с получением таллово сульфатнмасла 2 Однако в этом случ высокая степень извлеч (до 72%), что вызывае кания лучших способов не достигаетс ния смолистых веществнеобходимость изыспереработки древесины. Изобретение относится к усовершенствованному способу получения таллового масла, котороенаходит разнообразное применение в химическойпромышленности.Известно, что химическая переработка древесины дает массу разнообразных продуктов, кчислу которых относятся технические продукты,содержащие смоляные и жирные кислоты, Ихполучение ведут путем обработки древеснойщепы растворителями, щелочами, воздействием,высокой температуры и давления. В результате10получают различные по составу вещества, например талловое масло, содержащее, %: смоляные кислоты 44,7; жирные кислоты 41,3 инейтральные вещества 14 11,В настоягцее время широко применяется спо.т 5соб получения таллового масла путем щелочнойварки древесины. Образующийся в этом процессечерный щелок после отделения целлюлозысмешивают с упаренным щелоком и подвергают отстаиванию. При этом отделяются шелоч 20ные соли смолистых веществ древесины (суль.фатное мыло). Растворенные мыла выделяютобпаботкой,серной, или другой кислотами Наиболее близким к предлагаемому является способ получения смоляных кислот путем обработки древесной щепы водно-аммиачнымо раствором, например 5%-ным, при 70 С 10 ч с получением 94,5%-ной степени извлечения смолистых веществ. Полученный водноаммиачный экстракт подвергают термическОму разложению (аммонийиьте соли смоляных кислот) при 90 - 100 С, Выделяющийся при этом аммиак улавливают и возвращают в начало процесса. Удержанный щепой аммиак отгоняют с паром с последующим направлением щепы на дальнейшую переработку. В результате получают канифоль (смоляные кислоты) 3).Однако в этом случае наблюдается значи. тельная длительность процесса (до 10 ч)3 910755Белью изобретения является интенсификатцдя процесса и повышение выхода целевого таллового масла.Поставленная цель достигается тем, чтосогласно способу, в котором древесную щепу обрабатывают водно-аммиачным растворомпри нагревании и давлении с последующейтермообработкой водно-аммиачного экстракта,0термообработку ведут при 105 - 250 С с одно.временным удалением паров воды и аммиака в объемном количестве 10 - 50% от экстракта и его экстрагированием растворителем и выделением целевого таллового масла. Способы Параметрыпроцесса предлагаемый известный 123 4 5 б Температура обработкиводно-аммиачногооэкстракта, С 250 180 250 180 105 105 95 Не определяется 10 Объем удаляемых паровводы и аммиака, % 50 35 1 О 30 50 Продолжительностьтермообработкиводно-аммиачногоэкстракта, мин 1 О 30 ЗО 60 Это обеспечивает время процесса 1 - 1,2 ч, 15что значительно ниже известного д 10 ч),Наряду с этим достигается высокая степеньизвлечения за короткое время (за час в известном способе достигается 43%-ная степень извлечения) и, следовательно, в целомповышается щвыход целевого продукта.П р и м е р 1. (сравнительный). Аммиачный экстракт, содержащий 10,2 г/л смолистыхьвеществ, подвергают термообработке при 95 Си атмосферном давлении 60 мин. Степень раз- э 5ложения солей 43%. Аналогичные результатыполучены при разложении искусственных растворов аммиачных солей смоляных кислот,П р и м е р 2, Технологическую щепудревесины и 5%-дпдй раствор аммиака загру.жают в лабораторное устройство, . моделирующее одну ступень химико. механического метода пропитки сырья и зкстракции смолистыхвеществ. Осуществляют четыре цикла последовательного прессования и распрессовывания щепыо 35в жидкости при 120 С и давлении 30 ат, Вод- .но-аммиачный раствор подают противотокомк щепе. 4500 мл полученного водно-аммиачногоэкстракта, содержащего 9,6 г/л эксграктивныхвеществ (в пересчете на талловое масло)загружают в автоклав, который снабжен вентилем тонкой регулировки и контрольно-измерио,тельными приборами, и нагревают до 150 С60 мин. Пары воды и аммиака из автоклаванаправляют в поверхностный теплообменник,Объем удаляемых паров 10 об.% от первоначального экстракта. Сконденсированный водныйраствор аммиака направляют в стадию приготовления исходного раствора. Несконденсировавшиеся продукты после поверхностного теп.лообменника направляют через промывную емкость, наполненную водой, и далее в атмос.феру, При промывке происходит дополнительное улавливаниеаммиака. Аммиак из экстракта удаляется на 90%, При нагреванииаммиачные .мыла разлагаются с образованиемкислых продуктов.Полученный продукт охлаждают и экстрагируют диэтиловым эфиром с последующейего отгонкой и выделением 4,3 г (90%) целевого таллового масла.Исходные смолистые вещества в водноаммиачном экстракте имеют следующий состав, вес.%: неомыляемые вещества 9,5; окислен.ные вещества 6,7; жирные кислоты 42,8; смоляные кислоты 36,5,Полученное талловое масло содержит, вес:%.нейтральные и окисленные вещества 20; смоляные и жирные кислоты (соотношение 1:1) 80.Продолжительность экстракции и термообработки 1-2 ч. Коэффициент извлечения смо.листых веществ из древесины при 4-кратномцикле 86%,В таблице показаны параметры осупдествления процесса аналогично примеру 2.Способы препла аемыи 1 4 Степень разложениямыл до кислых продуктов, %" 94 95 96 93 90 43 Коэффициент извлечениясмолистых веществ с учетом полногы экстракции из древесины+" 90 91 92 86" Расчст степени разложения мыл по кислых продуктов ведут по формуле Х100,А где А - массовая доля кислых ирочуктов, образуюгцихся при термообработке; В - массовая доля продуктов, нс разложившихся после тсрмообработки.Расчет коэффициента извлечения смолистых веществ ведут по формуле У100,А+В где А и В - указанные значения; к = 0,95 0.96.Составитель Л. ГорбачеваТехред А,Бабинец Корректор Н. Стец Редактор М, Петрова Подписное Тираж 425ВНИИПИ Госуларственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д, 4/5 Заказ 1029/2 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Как видно из данных таблицы предложенный способ обеспечивает лучший коэффициент извлечения смолистых продуктов из древесины 30 и меньшую продолжительносгь процесса. Формула изобретения35 Способ получения таллового масла путем водно-аммиачной обработки древесной щепы при нагревании с последующей термообработкой водно-аммиачного экстракта и возвратом выделяющегося аммиака в начало процесса, о т - 40 личаюший ся. тем,что,сцельюповышения выхода целевого продукта и интенсификации процесса, в последнем термообработку водно. аммиачного экстракта ведут. при 105 -250 С с одновременным удалением паров водыи аммиака в количестве 10 - 50 об,%, от экс.тракта с последуюшим его экстрагированиемрастворителем и выделением целевого продукта Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Комшилов Н. Ф. Состав канифоли истроение смоляных кислот сосны и ели. ЛИзд-во АН СССР, 1955, с. 12.2. Зандерман В. Природные смолы, скипидары, талловое масло, М., "Лесная промышленность", 1964, с. 397.3.Смирнов Д. Н. Канифольное мылоиз осмолы. Л 1935, с. 9 - 10 (прототип), .