Способ получения 1, 2-дихлорэтана

СОЮЗ СОВЕТСНИХссцаасмвиижРЕСПУБЛИК ае а 11 ОБРЕТЕ У процкая,СССР ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ ОПИСАНИЕН АВТОРСНОМУ СВИДЕтЕПЬС(71) Институт электрохимии АН(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2-ДИХЛОРЭТАНА путем обработки этилена со"ляной кислотой с одновременньи пропусканием электрического тока при повышенной температуре, о т л и ч а ющ.и й с я тем, что, с целью повьппения чистоты и выхода целевого продукта и упрощения процесса, последний ведут при температуре 50-60 С вприсутствии хлорного железа в количестве 0,5-5 вес.7, в расчете на соляную кислоту в бездиафрагменномэлектролизере,1 900568 1Изобретение относится к способу тролизере подвергаю получения 1,2-дихлорэтана, используе- соляную кислоту (тех мого как растворитель, а также как ную) концентрации 2 исходный продукт для получения винил- добавляют хлорное ж хлорида-мономера для полимерных мате- честве 0,5-5 вес.%. риалов, пропускают в приано Известен способ получения 1,2-дихлорэтана хлорированием газовой сме" си, содержащей этилен. Процесс ведут в среде безводного 1,2-дихлорэтана, насыщенного хлорным железом, и с использованием 0,8-1 моль хлора на 1 моль этилена при температуре 50+3 С, выход 1 2-дихлорэтана близок к коли 915 чественному в расчете на прореаги ровавший хлор 1 1, Однако этот способ требует предварительного получения хлора,что является трудоемкой операцией,сжижения или компримирования полученного хлора, его тщательной осушки. Этот способ в целом трудоемок. Известен также способ получения25 1,2-дихлорэтана путем обработки этилена соляной кислотой с одновременным пропусканием электрического тока, при плотности тока 0,15-0,3 А/см2 при температуре 25-40 С используют электролизер с диафрагмой. Выход30 1,2 - дихлорэтана составляет по току 20-447, остальной ток идет в основном на образование этиленхлоргидрина Г 21.Основными недостатками известного способа являются низкий выход 1,2- дихлорэтана, недосТаточная его чистота, низкая плотность тока, а также использование электролизера с диафрагмой, которая оказывается недостаточно стойкой в растворе соляной кислоты и особенно в растворах кислоты, содержащей фтор-ионыЦелью предлагаемого способа является повышение выхода 1,2-дихлорэтана, повышение степени его чистоты, упрощение предложенного способа за счет ликвидации диафрагмы, что позволяет использовать в качестве электролита абгазную соляную кислоту, в том числе и кислоту, содержащую фтор в ио.Цель достигается тем, что процесс ведут в присутствии хлорного железа в количестве 0,5-5 вес.% в расчете на соляную кислоту в бездиафрагменном электролизере,Сущность изобретения заключается в том, что в бездиафрагменном элек т электролизуническую или абгаз 7-3 17, в которуюелезо, в колиОдновременнодное пространство газообразный этилен. Выделяющийся на аноде хлор хлорирует этилен с образованием 1,2-дихлорэтана, причем в результате присутствия в растворе хлорного железа образуется 1,2-дихлорэтан, не содержащий примесей хлора, при более высокой плотности тока, чем это было бы возможно в отсутствие этой добавки; одновременно полностью подавляется процесс образования этиленхлоргидрина. Использование бездиафрагменного электролизера имеет ряд преимуществ. Бездиафрагменные электролизеры конструктивно значительно проще. Отсутствие диафрагмы значительно упрощает Конструкцию электролизера, позволяет сделать его более компактным, а следовательно снизить капитальные затраты, связанные с организацией промышленного производства, что несет несомненный положительный эффект. Возможно использование агрессивных растворов, разрушающих диафрагму.Упрощается эксплуатация. электролизера, т,е. вместо контроля за двумя растворами (католитом и анолитом)нужно контролировать состав лишьодного раствора. Упрощается эксплу,атация электролизера в целом, так как облегчается его разработка. Удлиняется срок межремонтного пробегаэлектролизера, так как, по крайней мере, для случая электролизера соляной кислоты этот срок определяется сроком службы диафрагмы. Снижается расход .электроэнергии на 20-257, так как нет падения напряжения на диафрагме.П р и м е р 1. В бездиафрагменный электролизер с катодом из платины и анодом из перфорированного . графита площадью 8 см заливают около 100 мл 307-ной соляной кислоты, куда добавляют хлорное железо в количестве 2 г на 100 г раствора. Электролиэ проводят при плотности тока 0,7 А/см , сила тока 5,6 А, количест 2во прошедшего электричества 5,6 Афч, количество пропущенного этилена О, 11 гмоль, температура раствора электролита 55-60 С. Смесь продуктов общим весом 9,65 г содержит 997.Составитель Техред Л.Мартяшова Редактор П. Горькова Корректор Л. Пилипенко Заказ 9131/3 Тираж 409 ПодписноеВНИИПИ Государственногокомитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 3 90 1,2-дихлорэтана, остальное. 1,1,2-три-. хлорэтан. Выход 1,2-дихлорэтана на прореагировавший этилен 9 П, по току (т.е. на прореагировавший хлор) составляет 967П р и м е р 2. В бездиафрагменный электролизер с анодом из перфорированного графита заливают около 800 ил технической соляной кислоты, туда же добавляют хлорное железо в количестве 2 г на 100 г раствора. . Электролиз проводят при плотности тока 0,7 А/см (сила тока 56 А), время 1 ч. Пропускают этилен, 1 г,моль. Температура раствора электролита 55-60 С. Выход 1,2-дихлорэтана на прореагировавший этилен 987, по току 887. Чистота 1,2-дихлорэтана 97,57 О. Примеси: 1, 1,2-трихлорэтан (1,27), этиленхлоргидрин (0,87) и хлорекс (0,57). П р и м е р 3, В бездиафрагменный электролизер с анодом из перфорированного графита заливают 800 мл технической соляной кислоты, добавляют хлорное железо в количестве 3 г на 100 г раствора. Электролиз проводят при плотности тока 0,7 А/с(сила тока 56 А); время - 1 ч. Пропускают этилен - 1 1 гмоль Температура раствора электролита 55-60 С. 0568 4.Выход 1,2-дихлорэтана на прореагировавший этилен 957, по току 907Чистота 1,2-дихлорэтана 993, Примесь1,1,2-трихлорэтан (17).П р и м е р 4. В бездиафрагменный электролизер с анодом из перфорированного графита заливаюг 800 млтехнической оляной кислоты, добавляют хлорное железо в количестве 1 г 1 О на 100 г раствора, Электролиз проводят при плотности тока 0,7 А/см (си 2ла тока 56 А), время - 1 ч. Пропускают этилен, 1 г смоль. Температурараствора электролита 55-60 С. Выход1,2-дихлорэтана на прореагировавшийэтилен 977, по току 877 Чистота1,2-дихлорэтана 997 Примеси: 1,1,2-трихлорэтан (17), этиленхлоргидрин(1,27), хлорекс (0,87);П р и м е р 5. В бездиафрагменный электролизер с анодом из перфорированного графита заливают 800 мптехнической соляной кислоты, добавляют хлорное железо в количестве 5 гна 100 г раствора. Электролиз проводят при плотности тока 0,7 А/см2