Способ получения лигатур алюминий-скандий

,с.1 ОП ИЯН ЕНИЯ ЛИГАТУР АЛ люмисставыАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ торснантррндрттл(56) 1. Патент СшА В 3619281,кл 75-135, 1971.2Звиададзе Г.Н. и др. Изучение кинетики взаимодействия в системеВс Гз-Я 1. фВсесоюзный симпозиумпо химии неорганических фторидовф,тезисы докладов, "Науками, М., 1978.(54) СПОСОБ ПОЛУЧ МИНИЧ-СКАНДИЙ (57) Способ полу ний-скандий алюм новлением, включ держку шихты, со скандия и алюмин л и ч а ю щ и Й целью повышения и.качества лигат проводят при соо скандия и алюмин до 1:8 в три сту температуры 865-9 10-15 град/мин и ние 25-30 мин на до температуры 1 ростью 5-10 град/ 60-120 мин на вто температуры 1150- 2-5 град/мин и вы на третьей ступен чения лигатур а отермическим во ающий нагрев и держащей фторид ий, в вакууме, о т с я тем, что, с извлечения скандия ур, восстановление тнашении фторида ия в шихте от 1:1,6 пени а нагревом до 30 С со скоростью выдержкой в тече- первой ступени, 00-1100 С со скомин и выдержкой рой ступени и до1300 еС со скорость держкой 30-90 мннИзобретение относится к области металлургии, в частности к получению алюминий-скандиевых лигатур, которые могут быть использованы в качестве легирующих и модифицирующих добавок в производстве сплавов на основе алюминия и других металлов с повьпденными физико-механическими свойствами.Известен способ получения сплавов алюминий-скандий путем сплавления металлического скандия и металлического алюминия 1 3.Недостатками этого способа являются: необходимость получения металлического скандия, его рафинирование, трудности сплавления скандия с алюминием, вызванные высокой температурой плавления скандия 1539 С) возможность загрязнения, приготовляемых сплавов примесями металлов- восстановителей (кальций, магний ), недостаточно полное усвоение скандия в процессе сплавленияИзвестен способ получения алюминий-скандиевых лигатур в процессе алюмотермического. восстановления трифторида скандия в вакууме при температурах 865-930 С в течение 7-8 мин и при соотношении компонентов в смеси.5 с Г, А=1:10 21Недостатком этого способа является то, что при указанных режимах процесса получаются сплавы с высоким содержанием фтора, а приведенное соотношение компонентов шихты приводит к образованию только сплавов, богатых по алюминию. Наличие фтора в лигатуре приводит к низкой степени усвояемости скандия в процессе легирования и модифицирования металлов и сплавов. Фтор является нежелательным элементом для ряда композиций сплавов, работающих в агрессивных средах, поскольку он снижает их коррозионную стойкость. Кроме того, производительность процесса по металлическому скандию низка. Цель изобретения - повышение извлечения скандия и качества лигатур.Поставленная цель достигается тем, что в способе получения лигатур алюминий-скандий алюмотермическим восстановлением, включающем нагрев и выдержку шихты, содержащей Фторид скандия и алюминий, в вакууме, восстановление проводят при соотношении фторида скандия и алюминия в шихте от 1:1,6 до 1:8 в три ступени с нагревом до температуры 865-930 С со скоростью 10-15 град/мин и выдержкой в течение 25-30 мин на первой ступени, до температуры 1000-1100 С со скоростью 5-10 град/мин и выдержкой60-120 мин на второй ступени идо температуры 1150-1300 ОС со скоростью 2-5 град/мин и выдержкой30-90 мин на третьей ступени.Режима способа обусловливаютсяэндбтермическим характером протекания реакции взаимодействия фторидаскандия с алюминием и необходимостьюнаиболее полного удаления фтора ввиде его соединений с алюминием в 10 газовую фазу с образованием алюминий-скандиевых лигатур в конденсированном состоянии,При выдержке на первой ступенипроисходит взаимодействие фторида 15 скандия с алюминием. Однако упругость паров фторидов алюминия в этомрежиме мала. Необходимость выдержкина первой ступени вызвана протеканием процесса спекания шихты и от слаиванием ее от боковой поверхности тигля.С повышением температуры процес=са упругость паров фторидов алюминиярастет и при выдержке на второй сту пени осуществляется удаление основноймассы фторидов алюминия из зоны реакции в зону конденсации. Но полнойочистки лигатуры от фтора на этойстадии не происходит, что достигаЗ 0 ется на третьем этапе проведенияпроцесса. Увеличение температурывыме 1300 С нежелательно ввиду воз"гонки скандия, возможности полногорасплавления слитка и взаимодействиярасплава с материалом тигля. Малыескорости нагреваи длительные выдержки необходимы для предотвращения выплавки из шихты алюминия илиалюминий-скандиевых сплавов, плавящихся при низких температурах, а 40 следовательно, и недовосстановленияФторида скандия. 45 50 55 60 65 Способ осуществляется следующим образом.Смесь фторида скандия и порошка металлического алюминия загружается в тигель (корундовый или графитошамотовый) и помещается в вакуумную печь. В рабочем пространстве печи создается разрежение 1 10- 1 10 мм рт.ст., и шихта нагревается до температуры около 900 осо скоростью 10-15 град/мин, при которой проводится изотермическая выдержка в течение 15-30 мин. На этом этапе частично спекаются порошкообразные компоненты шихты, контакт между ними увеличивается и происходит неполное восстановление фторида скан. - дия. Затем температура повышается до 1000-1100 цС со скоростью 5 10 град/мин и проводится вторичная выдержка в течение 60-120 мин. В этих условиях происходит довосстановление и удаляется значительная масса фторидов алюминия (в виде873692 Извлечение скандия в сли.ток, Ъ Максимальнаятемпературапроцесса ОС Содержание элементов в слитке,.Остальное 94,1 90,0 1300 34 50 80 0,05 Остальное 97,2 50 150 110016,2 1000 9,2 1000 5,8 Остальное 1,3 250 50 97,8 Остальное 50 400 0,9 97,9 Остальное Составитель В.БадовскийРедактор Е.Эубиетова Техред Л.мартяшова КорректорА.Повх Заказ 10763/4 Тираж 627 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патентф, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 монофторида и трифторида) из зоны реакции.На третьем этапе процесса температура поднимается до 1150-1300 С со скоростью 2-5 град/мин и осуществляется выдержка в течение 30-90 мин. При этом обеспечивается удаление остатков фторидов и образование, сплава с низким содержанием фтора. Данные таблицы подтверждают необходимость проведения процесса в области температур 1000-1300 ОС с получением сплавов с низким содержанием фтора и повышенной концентрацией скандия в слитке, что обусловливает более высокую производительность процесса по металлическому скандию.Данный способ испытан в опытно-промышленном масштабе. К настоящему времени по предлагаемому спосо бу получено 500 кг скандий-алюминиевых лигатур с различным содержанием скандия в них 11,5-30 ). Опытно-промышленные испытания подтвердиПовышение температуры выше 1300 Снежелательно ввиду возгонки металлического скандия. Проведение такого трехступенчатого процесса позволяет получать качественные слитки алюми ний-скандиевого сплава с минимальнымсодержанием фтора. Примеры осуществления способа приведены в таблице. ли преимущество предлагаемого спо соба по сравнению с известным методом получения скандий-алюминиевыхлигатур.Таким образом, использованиеспособа по сравнению с известным 45 имеет следующие технико-экономи ческие преимущества:обеспечиваются условия получения скандий-алюминиевых сплавовс малым содержанием примеси фтораи высоким извлечением скандия;повышается производительностьпроцесса по металлическому скандию;расширяется диапазон составовлигатур по содержанию в них скандия.